[发明专利]一种发光可调四苯乙烯固体荧光染料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810078615.4 申请日: 2018-01-26
公开(公告)号: CN108299377A 公开(公告)日: 2018-07-20
发明(设计)人: 柏铭;娄丹丹;卢相城;张梦醒 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C07D321/00 分类号: C07D321/00;C07D321/12;C09K11/06;C09B23/14;C09B57/00;G01N21/64
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王志坤
地址: 264209 *** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明属于有机化合物制备技术领域,本发明涉及一种发光可调四苯乙烯固体荧光染料的制备方法,制备的机理为:2,2’‑二羟基二苯甲酮羟基上氢原子较为活泼,先将其以甲氧基取代,进行保护。利用正丁基锂将二苯甲烷中亚甲基锂盐化,加入2,2’‑二甲氧基二苯甲酮与之反应,将反应产物在对甲苯磺酸的催化下脱水,再水解后与不同链长二卤代烷反应,从而将不同链长烷氧基桥引入四苯乙烯相邻苯环α位,利用烷氧基桥链长不同进行四苯乙烯构象调节,进而得到不同发射波长的四苯乙烯染料。
搜索关键词: 苯乙烯 链长 制备 固体荧光 烷氧基桥 染料 可调 发光 二甲氧基二苯甲酮 二羟基二苯甲酮 制备技术领域 苯乙烯染料 对甲苯磺酸 甲氧基取代 有机化合物 二苯甲烷 二卤代烷 发射波长 相邻苯环 正丁基锂 甲基锂 氢原子 水解 构象 盐化 羟基 催化 脱水 引入
【主权项】:
1.一种发光可调四苯乙烯固体荧光染料的制备方法,其特征在于:具体步骤为:1)在氮气保护下,将α,α’‑二羟基四苯乙烯和碳酸钾溶解于干燥的丙酮中,加入二溴烷,升温后反应一段时间得到混合物A;2)用二氯甲烷萃取步骤1)得到的混合物A,合并有机相,使用无水硫酸镁干燥后将溶剂除去;3)使用正己烷/二氯甲烷作为流动相进行柱层析分离,得到白色固体即为发光可调四苯乙烯固体荧光染料;优选的,所述二溴烷为1,2‑二溴乙烷,1,3‑二溴丙烷,1,4‑二溴丁烷中的一种。
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