[发明专利]羟烃基封端聚二甲基硅氧烷改性水性聚氨酯复合材料的制备方法在审
申请号: | 201810060747.4 | 申请日: | 2018-01-22 |
公开(公告)号: | CN108276548A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 徐勇;赵伟;李耕 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/61;C08G18/44;C08G18/10 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 刘海霞 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种羟烃基封端聚二甲基硅氧烷改性水性聚氨酯复合材料的制备方法。所述方法使用聚酯二元醇、二异氰酸酯、多羟基羧酸、小分子二元醇以及交联剂进行逐步聚合反应,合成侧链含羧基的亲水性聚氨酯,然后加入三乙胺使侧链羧基形成季铵盐后,再加入羟烃基封端聚二甲基硅氧烷改性,得到羟烃基封端聚二甲基硅氧烷改性预聚体,将羟烃基封端聚二甲基硅氧烷改性预聚体分散在水中,制得羟烃基封端聚二甲基硅氧烷改性水性聚氨酯分散液。本发明制备的乳液固含量在30~50%之间,外观半透明,拉伸强度为43~62MPa,接触角为95~116°,邵A硬度为90~99,具有良好的透明性、硬度以及力学性能。 | ||
搜索关键词: | 封端聚二甲基硅氧烷 羟烃基 改性水性聚氨酯 改性 制备 复合材料 预聚体 亲水性聚氨酯 小分子二元醇 多羟基羧酸 二异氰酸酯 聚酯二元醇 侧链羧基 方法使用 力学性能 逐步聚合 半透明 分散液 固含量 季铵盐 交联剂 接触角 三乙胺 侧链 拉伸 乳液 水中 羧基 合成 | ||
【主权项】:
1.羟烃基封端聚二甲基硅氧烷改性水性聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤1,在无水聚碳酸酯二醇中滴加催化剂,搅拌下,滴加二异氰酸酯,在85~90℃下反应1~2小时,得到第一中间体;步骤2,将第一中间体降温至65~70℃,加入干燥的多羟基羧酸,反应2~3小时,得到第二中间体;步骤3,在第二中间体中滴加小分子二元醇单体,并加入有机溶剂降低粘度至溶液呈无色,升温到75~80℃,反应1~2小时,得到第三中间体;步骤4,在第三中间体中滴加交联剂,在65~70℃下反应2~3小时,得到第四中间体;步骤5,将第四中间体降温到20~30℃,在搅拌状态下加入有机胺中和成盐,反应0.5~1小时,得到第五中间体;步骤6,以聚碳酸酯二醇、二异氰酸酯、多羟基羧酸、小分子二元醇单体和交联剂的总质量为总量,按羟烃基封端聚二甲基硅氧烷与总量的质量比为3~9:50,将羟烃基封端聚二甲基硅氧烷与第五中间体混合搅拌反应,反应温度控制在20~30℃,反应1~3小时,得到第六中间体;步骤7,将第六中间体加水剪切乳化,剪切速度控制在1800~2000r/min,反应0.5~1小时,旋转蒸发除去有机溶剂后,得到羟烃基封端聚二甲基硅氧烷改性水性聚氨酯乳液。
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