[发明专利]一种2-苯基-2-氰基丁酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201810059915.8 | 申请日： | 2018-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN108586287A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 滕飞;李淑芬;周莉莉;沈小娟;顾健波 | 申请（专利权）人： | 精华制药集团南通有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/20 | 分类号： | C07C253/20;C07C253/34;C07C255/41 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226400 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
一种2‑苯基‑2‑氰基丁酰胺的制备方法，制备方法为：将极性溶剂在冰水浴中降温，滴加脱水剂，滴加完毕分次加入苯基乙基丙二酰胺，进行脱水反应，反应完毕将反应液缓慢加入到冰水中，边加边搅拌，加完后继续搅拌1h，析出白色固体，白色固体经过滤、水洗、抽干后得到2‑苯基‑2‑氰基丁酰胺粗品；向粗品中加入有机溶剂，加热溶解，溶清后活性炭脱色回流，热过滤，母液自然降温，再冰浴冷却，析出白色针状晶体，得到2‑苯基‑2‑氰基丁酰胺；其合成路线为： |
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| 搜索关键词： | 苯基 氰基 酰胺 制备 析出 对照品 扑米酮 粗品 滴加 白色针状晶体 活性炭脱色 后处理 丙二酰胺 产品纯度 合成路线 极性溶剂 加热溶解 脱水反应 有机溶剂 自然降温 冰水浴 热过滤 脱水剂 质量控制 冰浴 抽干 加边 母液 水中 乙基 冷却 应用 研究 | ||
【主权项】：
1.一种2‑苯基‑2‑氰基丁酰胺的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：将极性溶剂在冰水浴中降温至10℃后，滴加脱水剂，滴加完毕分次加入苯基乙基丙二酰胺，进行脱水反应，反应完成后将反应液缓慢加入至100g冰水中，控制20‑30min内加完，边加边搅拌，加完后继续搅拌1h，所述搅拌速度为260rpm，析出白色固体，白色固体经过滤、水洗、抽干后得到2‑苯基‑2‑氰基丁酰胺粗品；向粗品中加入粗品质量的0.7‑0.8倍有机溶剂，加热至65℃溶解，溶清后活性炭脱色回流20min，热过滤，母液自然降温至22‑25℃，再冰浴冷却至0‑5℃，保温2h析出白色针状晶体，得到2‑苯基‑2‑氰基丁酰胺；其合成路线为：![]()
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