[发明专利]一种由纳米二氧化钛制备微米级二氧化钛颗粒的方法

摘要

本发明提出一种由纳米二氧化钛制备微米级二氧化钛颗粒的方法，具体地说是运用金属铝粉、镁粉、钙颗粒等金属还原剂热化学还原纳米二氧化钛，实现纳米二氧化钛的化学改性，使纳米二氧化钛中难溶的四价钛还原成易被稀酸溶解的低价钛，低价钛溶解至酸性溶液中后水解，通过控制钛离子在酸性溶液中的水解行为而制得微米级二氧化钛。采用本发明的方法可成功稳定制得颗粒粗达20‑60微米的、流动性极好的微米级二氧化钛。

主权项

1.一种由纳米二氧化钛制备微米级二氧化钛颗粒的方法，其特征在于该方法的操作过程包括：(a)将纳米二氧化钛和还原剂金属粉按照一定的质量比混合均匀，且纳米二氧化钛与还原剂金属粉二者混合的质量比为1:0.05～1:5；(b)步骤(a)结束后，将混合物质置于金属或陶瓷坩埚中，松装或压块装料，然后将盛有反应物原料的坩埚置于气氛炉的高温区中；(c)步骤(b)结束后，用惰性气体对炉体进行气体交换，保证炉体升温前空气已被惰性气体充分置换，而后切换气流至特定的反应气体，并启动升温程序，使混合料在一定温度和特定气氛中保温反应一定时间，反应温度为250℃～1400℃，保温时间为0.1h～24h；(d)步骤(c)结束后，待炉体降温至60℃以下时，若反应气体同为惰性气体，则直接关闭气流，取出物料；若反应气体为易燃易爆气体，则先将气流切换至惰性气体，待炉体内反应气体被惰性气体充分置换后，关闭气流，取出物料；(e)步骤(d)结束后，将物料用稀酸液在一定体积质量比及一定温度下酸浸一定时间，浸出结束后液固分离，固相残渣舍弃，液相为含Ti³⁺的酸性溶液；(f)步骤(e)结束后，测定获得的含Ti³⁺的酸性溶液中的钛离子浓度及游离酸浓度，然后基于测定的浓度调整钛离子浓度及游离酸浓度至设定范围；(g)步骤(f)结束后，用氧化剂将浓度调整后的酸性溶液中的三价钛氧化成四价钛，氧化温度即为料液自身的温度，不需升高或降低，氧化时间及氧化剂的用量根据料液的颜色变化决定，待料液颜色从紫色变成无色即为氧化终点；(h)步骤(g)结束后，将无色料液倒入结晶器中，在一定温度下搅拌一段时间，然后液固分离，固相为微米级钛酸颗粒，液相为酸性水解后液；(i)步骤(h)结束后，将酸性水解后液返回至步骤(e)，用于浸出下一批的反应物料；水解获得的钛酸颗粒经稀酸洗涤及水洗后，烘干游离水，煅烧脱除结晶水，获得微米级二氧化钛颗粒。