[发明专利]一种镍化磁性微球及其制备方法和其应用

摘要

本发明涉及一种镍化磁性微球及其制备方法和其应用。本发明中采用溶胶‑凝胶法制备了以磁性基质颗粒为核，以正硅酸乙酯作硅源并反应成壳的磁性二氧化硅微球，以此微球作模板经环氧硅烷偶联剂KH‑560以及亚氨基二乙酸修饰后形成的配体为络合剂，螯合金属镍离子，制备成表面螯合镍离子的磁性二氧化硅微球。本发明采用亚氨基二乙酸修饰磁性二氧化硅微球，可以为金属镍离子提供多个配位点，不仅保证了修饰微球与金属镍离子的作用力较强，同时金属离子未饱和的配位点可以与蛋白质作用，从而实现表面螯合金属镍离子的磁性二氧化硅微球分离溶液中的蛋白质。

主权项

1.一种镍化磁性微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)、向磁性基质中加入0.01mol/L强酸溶液，在超声条件下活化处理20‑40min，磁分离后用超纯水将磁性基质洗涤至中性，再向分离出的经强酸活化过的磁性基质中依次加入无水醇、超纯水、25wt％氨水和正硅酸烷基酯，超声反应2‑5h，磁分离后用超纯水洗涤至中性得到磁性二氧化硅微球，磁性基质、强酸、无水醇、超纯水、氨水、正硅酸烷基酯的用量比为1g:10‑40mL:80‑160mL:20‑80mL:0.4‑1.6mL:0.5‑4mL；2)、向所述磁性二氧化硅微球中依次加入无水醇、超纯水、25wt％氨水和KH‑560超声反应2‑5h，磁分离后用超纯水洗涤至中性得到环氧化磁性二氧化硅微球，磁性二氧化硅微球、无水醇、超纯水、氨水、KH‑560的用量比为1g:80‑160mL:20‑80mL:0.4‑1.6mL:0.5‑4mL；3)、将亚氨基二乙酸溶解于1mol/L的第一碱溶液中，并用饱和第二碱溶液调节其pH＝11‑12，向其中加入所述环氧化磁性二氧化硅微球，室温下反应6‑12h，磁分离后用超纯水洗涤至中性得到羧基化化磁性二氧化硅微球，亚氨基二乙酸、第一碱溶液、环氧化磁性二氧化硅微球的用量比为2‑4g:10‑30mL:2‑6g；4)、将所述羧基化磁性二氧化硅微球超声分散于0.5mol/L镍盐的水溶液中，然后室温搅拌反应24‑48h后，磁分离后用超纯水洗涤至中性，真空干燥后即得所述镍化磁性微球，羧基化磁性二氧化硅微球与镍盐的水溶液的用量比为1g:100mL。