[发明专利]一种三元纳米复合吸波材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种三元纳米复合吸波材料的制备方法，该方法以氧化铽、氧化铕、硝酸钡和硝酸铁为原料，用共沉淀法制备出铽、铕共掺钡铁氧体纳米颗粒，然后通过原位聚合法得到聚苯胺包覆铽、铕共掺钡铁氧体纳米颗粒的二元复合物，最后将氧化石墨烯与二元纳米复合均匀混合于水溶液中，以水合肼作为还原剂，得到三元纳米复合吸波材料。本发明方法简单，容易操作，成本低，制得的吸波材料介电损耗和磁损耗高，吸波频带宽，吸波性能好，在吸波领域具有重大的潜在应用价值。

主权项

1.一种三元纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备铽、铕共掺的钡铁氧体纳米粉体：按照化学式BaFe11.6Tb0.2Eu0.2O19中的化学计量比称取Ba、Fe、Tb、Eu的硝酸盐，混合溶解在蒸馏水中，得到均匀的硝酸盐溶液，再缓慢滴加碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液，持续搅拌，然后置于室温下陈化，得到分层的溶液，抽滤后，用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈中性，将滤渣烘干后进行研磨、高温煅烧，得到铽、铕共掺的钡铁氧体纳米粉体；(2)制备二元纳米复合物：取质量比为1:(1～3)的铽、铕共掺的钡铁氧体纳米粉体与苯胺单体混合后加入到稀盐酸溶液中，分散均匀后，缓慢滴加过硫酸铵溶液，冰水浴中反应10～14h后，抽滤，分别用蒸馏水、乙醇洗涤产物直至滤液无色然后干燥，得到二元纳米复合物；(3)制备氧化石墨：称取1.5～4.5g石墨粉、2.5～3.5g过硫酸钠和2～4g P2O5依次加入到11～13ml浓硫酸中，80～85℃下搅拌均匀，待反应体系冷却至室温后，加入100～200ml蒸馏水稀释，陈化20～24h后过滤，水洗直到滤液为中性，将所得产物烘干，得到预氧化石墨；将预氧化石墨加入到120～160mL浓硫酸中搅拌均匀，并在低于5℃的条件下，缓慢加入重铬酸钾，搅拌均匀后，缓慢升温到30～35℃，继续反应2～4h，控制体系温度不超过50℃，向体系中缓慢加入100～300mL蒸馏水和20～30ml浓度为30％的双氧水，产物离心分离后用盐酸溶液洗涤，最后用蒸馏水透析7～8d，得到氧化石墨；(4)制备三元纳米复合吸波材料：将步骤(2)制得的二元纳米复合物与步骤(3)制得的氧化石墨混合后溶于水中，滴加水合肼，80～100℃反应10～14h后，将反应产物抽滤、洗涤、烘干，即得三元纳米复合吸波材料。