[发明专利]一种帕博西尼中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201810030281.3 | 申请日： | 2018-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN108586452A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 潘敬坤;江信渝 | 申请（专利权）人： | 重庆市碚圣医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04;C07D213/73 |
| 代理公司： | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人： | 刘念芝 |
| 地址： | 400700 重庆市北*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种帕博西尼中间体的合成方法。一种帕博西尼中间体的合成方法包括在反应釜中加入5‑溴‑2‑硝基吡啶，有机溶媒，然后加入N‑Boc‑哌嗪、碱，然后升温搅拌反应，反应完加入水析晶，然后降温析晶，过滤，滤饼用水洗涤；将上述固体加入到有机溶媒中，加热溶解至澄清，然后冷却析晶，过滤，减压干燥；在高压釜中加入干燥产物，然后加入甲醇、还原剂，升温反应，反应完成后搅拌反应，过滤，滤饼用甲醇洗涤，收集滤液，减压浓缩、提取、蒸馏、析晶、过滤，即得产品。本发明为人工化学合成帕博西尼中间体，为帕博西尼中间体提供了一种廉价的工业化生产工艺，工艺路线操作简单，反应条件温和、反应过程安全、环保、原料价廉易得，工业适应性强。 | ||
| 搜索关键词： | 过滤 有机溶媒 合成 滤饼 析晶 工业化生产工艺 人工化学合成 工业适应性 反应条件 干燥产物 工艺路线 加热溶解 甲醇洗涤 搅拌反应 冷却析晶 升温反应 升温搅拌 硝基吡啶 蒸馏 反应釜 高压釜 还原剂 甲醇 水析 洗涤 澄清 环保 安全 | ||
【主权项】：
1.一种帕博西尼中间体的合成方法，其特征在于，包括步骤：S1.在反应釜中加入5‑溴‑2‑硝基吡啶，有机溶媒，然后加入N‑Boc‑哌嗪、碱，然后升温搅拌反应，反应完成缓慢加入水析晶，搅拌析晶，然后降温析晶，过滤，滤饼用水洗涤；S2.将上述固体加入到有机溶媒中，加热溶解至澄清，然后冷却析晶，过滤，减压干燥得1‑Boc‑4‑(6‑硝基‑3‑吡啶)哌嗪；S3.在高压釜中加入1‑Boc‑4‑(6‑硝基‑3‑吡啶)哌嗪，然后加入甲醇、还原剂，升温反应，反应完成后搅拌反应12h，过滤，滤饼用甲醇洗涤，收集滤液，40℃减压浓缩至粘稠状，经提取、蒸馏、析晶、过滤，即得产品。
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