[发明专利]一种利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法在审
| 申请号： | 201810020812.0 | 申请日： | 2018-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN108191620A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 钟铮;王新灵;陈秀琴;陈勋宇;杨怀霞;张京玉 | 申请（专利权）人： | 河南中医药大学 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C49/675;C07C209/68;C07C211/32 |
| 代理公司： | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人： | 蔡文雅 |
| 地址： | 450046 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法，可有效解决阿米替林中间体绿色、清洁、安全生产的问题，其解决的技术方案是，在0‑40℃下将邻苯乙基苯甲酸与ZSM‑5分子筛加入到邻苯乙基苯甲酸、ZSM‑5分子筛质量总和的5‑20倍溶剂中，升温至60‑100℃，回流加热搅拌6‑12个小时，将反应液冷却后，减压过滤，将ZSM‑5分子筛过滤除去，滤液用水洗后，干燥，浓缩，得10,11‑二氢二苯并[a,b]环庚烯‑5‑酮粗品，无水乙醇重结晶，得阿米替林中间体纯品，本发明能显著减少生产中污染废弃物的排放，并能降低生产成本，是制备阿米替林中间体的方法上的创新。 | ||
| 搜索关键词： | 阿米替林 制备 分子筛 固体酸催化剂 苯甲酸 苯乙基 反应液冷却 分子筛过滤 污染废弃物 回流加热 减压过滤 滤液用水 无水乙醇 有效解决 环庚烯 重结晶 溶剂 粗品 安全生产 浓缩 清洁 排放 生产 | ||
【主权项】：
1.一种利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法，其特征在于，在0‑40℃下将邻苯乙基苯甲酸与ZSM‑5分子筛加入到邻苯乙基苯甲酸、ZSM‑5分子筛质量总和的5‑20倍溶剂中，升温至60‑100℃，回流加热搅拌6‑12个小时，将反应液冷却后，减压过滤，用邻苯乙基苯甲酸、ZSM‑5分子筛质量总和的1‑2倍溶剂润洗两次，将ZSM‑5分子筛过滤除去，滤液用水洗后，干燥，浓缩，得10,11‑二氢二苯并[a,b]环庚烯‑5‑酮粗品，加入邻苯乙基苯甲酸、ZSM‑5分子筛质量总和的2‑3倍无水乙醇重结晶，得阿米替林中间体10,11‑二氢二苯并[a,b]环庚烯‑5‑酮纯品；所述的ZSM‑5分子筛中的硅：铝比为200‑25：1；所述的溶剂为二氯乙烷、乙酸乙酯、苯、甲苯、二氯甲烷、二异丙基醚、甲基叔丁基醚的一种；所述的ZSM‑5分子筛与邻苯乙基苯甲酸的质量比为1:5‑20。
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