[发明专利]一种以煤为原料制备石墨烯的方法

摘要

本发明公开了一种以煤为原料制备石墨烯的方法，尤其是一种利用微波热解技术和超临界二氧化碳技术制备石墨烯的方法。该方法是以低阶煤为原料，配以一定比例的微波吸收剂和催化剂，混合均匀后烘干，置于微波热解反应器中经过终温400~650℃和终温800~1000℃两个阶段反应，然后进行清洗，将清洗完的样品与分散剂混合后置于超临界二氧化碳介质中反应，反应结束后清洗得到薄层石墨烯。本方法能够显著降低石墨烯生产成本，工艺简单，而且产品质量高，原料来源广泛，具有很好的经济和社会效益。

主权项

一种以煤为原料制备石墨烯的方法，所述方法是以低阶煤为原料，配以微波吸收剂和催化剂，经过微波热解技术和超临界二氧化碳技术处理，制得石墨烯，具体方法是按下列步骤进行的：（1）将粒度小于0.221mm的低阶煤粉料、微波吸收剂和催化剂按质量份为50~80份、10~15份、10~20份均匀混合后，置于真空干燥箱中烘干；（2）将烘干后的样品置于微波热解反应器中，将反应器微波功率设置为400~600W，终温为400~650℃，反应时间为10~15min，然后继续升温至800~1000℃，微波功率为800~1000W，反应时间为10~13min；（3）反应结束后，将反应器冷却至室温，取出反应物料，用清洗液清洗后烘干，然后再次置于超声清洗机中清洗，超声频率为30~40KHz，功率为130W，超声清洗时间为10~15min，得到样品A；（4）将样品A与分散剂烷基苯磺酸钠以2:1的质量比混合均匀，将混合样置于反应釜中，反应釜升温至32~37℃，然后向反应釜通入二氧化碳和氮气以2:1的质量比混合而成的混合反应介质，控制反应釜的压力为7.38~7.99MPa，使反应介质达到超临界状态，反应20~25min后，得到粗石墨烯样品B；（5）将粗石墨烯样品B用乙醇溶液清洗后，在90~110℃下干燥10h，得到所述石墨烯样品。