[发明专利]亚微米级硅颗粒/氮化硅/碳复合材料的生产方法

摘要

本发明属于锂离子电池的负极材料技术领域，涉及亚微米级硅颗粒/氮化硅/碳复合材料的生产方法，采用常规机械球磨设备，制得尺寸于0.3μm～5μm颗粒，使其内部形成单质硅网络窝峰状结构，具体为在同一台高温炉内，相对温度区间完成氧扩散穿透反应和氢氧还原反应，制得亚微米级三维空间网络窝峰状结构的单质硅，采用PVC法形成氮化反应，制得单质硅表面形成氮化硅保护层，然后对已包覆氮化硅的表面再进行第二次碳包覆，得到锂离子电池的负极材料，首次放电比最高容量可达到2586mah/g，充电比容量可达到2094.6mah/g，首次库伦效率达81％，300次循环后容量保持率化75％以上。

主权项

1.亚微米级硅颗粒/氮化硅/碳复合材料的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤(1)：将0.3μm～5μm的亚微米级的硅颗粒物料送入密闭的高温炉内，并向高温炉内通入含氧气体或含氧气体与惰性气体的混合气体，在380℃～1400℃温度范围内进行氧扩散渗透反应，反应时间1～24小时，使硅颗粒形成三维空间网络窝峰状结构的氧化硅和三维空间网络窝峰状结构的单质硅；步骤(2)：停止向步骤(1)的高温炉内通入含氧气体或含氧气体与惰性气体的混合气体，在380℃～1400℃温度范围内通入含氢气体与惰性气体的混合气体，氢气与惰性气体混合比为1:(15～30)，对密闭的高温炉内已形成的三维空间网络窝峰状结构的氧化硅进行氢氧高温还原反应，产生H2O蒸汽排出，使硅颗粒全部形成三维空间网络窝峰状结构的单质硅，氢氧还原时间控制于1～24小时；步骤(3)：停止向步骤(2)的高温炉内通入含氢气体与惰性气体的混合气体，将炉内温度控制于1150℃～1500℃后，通入含氮或含氨或含氮氨的混合气体，对步骤(2)已形成的三维空间网络窝峰状结构的单质硅的外表面及内表面进一步采用PCD化学气相法氮化反应，三维空间网络窝峰状结构的单质硅外表面及内表面包覆有一层氮化硅层，氮化反应时间控制于2～48小时，氮化硅层的重量小于或等于单质硅重量的45％。