[发明专利]一种适用于中低温环境下的高质子电导率的质子交换膜及其制备方法有效
申请号: | 201711481449.4 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108192120B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 沈春晖;金怀洋;程向泽;朱希 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08J5/22 | 分类号: | C08J5/22;C08L61/16;C08G8/28;H01M8/0221 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种适用于中低温环境下的高质子电导率的质子交换膜及其制备方法,以膦酸和磺酸做为质子传导单元,制备了以聚醚醚酮为聚合物基体的高质子电导率的中低温质子交换膜。该发明的基本方法包括1)将聚醚醚酮用硫酸浸泡磺化(磺化度为75‑80%),2)将磺化后的聚醚醚酮浸入氢氧化钠溶液中浸泡,然后将浸泡后的聚醚醚酮用硼氢化钠还原得到SPEEK‑NA‑0H,3)用2‑磷酸基‑1,2,4‑三羧酸丁烷和SPEEK‑NA‑OH酯化反应,得到目标产物,4)将目标产物与磺化度不同的SPEEK混合采用溶液浇铸方法得到适用于中低温环境下的高电导率的质子交换膜。该质子交换膜为均相透明膜,电导率较高,在中温和低温下性能稳定,使用寿命较长。 | ||
搜索关键词: | 一种 适用于 低温 环境 质子 电导率 交换 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种适用于中低温环境下的高质子电导率的质子交换膜的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:步骤一、将磺化聚醚醚酮粉末放入质量分数大于98%的浓硫酸中搅拌3‑9天,然后将反应液倒入冰水中,然后干燥得到磺化度为30%~90%的SPEEK;将磺化聚醚醚酮粉末放入质量分数大于98%的浓硫酸中搅拌8天,然后将反应液倒入冰水中,然后干燥得到磺化度为75‑80%的SPEEK;步骤二、将步骤一所得的磺化度为75‑80%的SPEEK在氢氧化钠溶液中浸泡,取出后水洗至中性,烘干得到干燥后的磺化度为75‑80%的SPEEK;步骤三、取步骤二所得的干燥后的磺化度为75‑80%的SPEEK在DMSO溶剂条件下加入还原剂,加热反应,然后将反应夜倒入丙酮中,析出的固体用水洗,得到Na+型SPEEK‑OH再干燥待用;步骤四、将步骤三干燥好的Na+型SPEEK‑OH与2‑磷酸基‑1,2,4‑三羧酸丁烷(PBTCA)等摩尔比混合后加入浓硫酸,搅拌;步骤五、将步骤四得到的反应液加入到步骤一所得的磺化度为30%~90%的SPEEK的二甲亚砜溶液中室温下搅拌形成溶胶;步骤六、将步骤五所得的溶胶倒入聚四氟乙烯膜盘中,在室温下陈化2天,再置于烘箱中干燥,然后经过热处理、冷却后脱模得到适用于中低温质子交换膜。
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