[发明专利]一种用甲苯作溶剂制备草酸二乙酯的方法在审

专利信息
申请号: 201711442388.0 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN108003020A 公开(公告)日: 2018-05-08
发明(设计)人: 黄明路;孙成斌;赵攀峰;王亮亮;王克文;张翠翠 申请(专利权)人: 山东汇海医药化工有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/36
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 257200 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种用甲苯作溶剂制备草酸二乙酯的方法,采用工业草酸、乙醇、甲苯为原料,通过加料、升温分水补乙醇、测酸、蒸甲苯、降温、负压蒸馏步骤制得,本发明用甲苯来替代苯,甲苯具有不溶水、可以溶乙醇的性质,低毒性,比苯更耐冻,带水能力比苯强,使草酸二乙酯的制备更环保绿色、无污染,提高草酸二乙酯的生产效率和收率。
搜索关键词: 一种 甲苯 溶剂 制备 草酸 二乙酯 方法
【主权项】:
1.一种用甲苯作溶剂制备草酸二乙酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)加料:依次将800kg工业草酸、1000L乙醇、1100L甲苯溶剂投入反应釜内;2)升温分水补乙醇:打开回流阀门,升温分水至84℃时补加600L乙醇,继续分水;当温度升至85℃时补加150L乙醇,继续分水;当温度至86℃时,补加150L乙醇,继续分水;3)测酸:当温度至96℃时取样测酸,当酸度为1.5%以下时开始蒸甲苯;若酸度高于1.5%,按酸度*2000L乙醇进行补加;4)蒸甲苯:待酸度检测合格后开始蒸甲苯,到140℃时停止蒸馏;5)降温:蒸甲苯结束后,用循环水降温至80℃以下放料得粗酯;6)负压蒸馏:将粗酯放进精馏釜,调整真空度至0.95MPa以上,升温,开始负压精馏,收集45~108℃的溶液做馏头,收集完馏头后开始采成品草酸二乙酯,当反应釜温度至140℃时停止采成品,精馏结束。
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