[发明专利]一种从磷酸亚铁锂废料中回收锂制备电池级碳酸锂的方法

摘要

本发明公开了一种从磷酸亚铁锂废料中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：（1）酸溶氧化：将磷酸亚铁锂废料加水制浆，然后加无机酸溶解，再加氧化剂氧化后过滤；（2）除残酸：加磷酸铁锂废料除去溶液中过量的酸；（3）除有机物：加活性炭除去溶液中的有机物；（4）除铝镁：加入钙化合物调节溶液pH除铁铝；（5）蒸发析钠：将溶液蒸发浓缩至Li+浓度为25~35g/l析钠（6）粗除钙：通入二氧化碳气体除钙（6）沉锂：加入可溶性碳酸盐将Li+沉淀为碳酸锂。本发明的一种从磷酸亚铁锂废料中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，具有锂回收率高、环境友好、产品纯度高的优点，且工艺简单、生产成本低，适合工业化生产。

主权项

1.一种从磷酸亚铁锂废料中回收锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下工艺流程：A．酸溶氧化：将磷酸亚铁锂废料或滤渣加水制成浆料，控制液固重量比为1.5:1～3:1，然后往浆料中按Li+与H+的摩尔比为1:1.2～1:1.5加入无机酸，再往浆料中加入氧化剂，氧化剂的加入量与磷酸亚铁锂废料的重量比为0.1:1～0.6:1，搅拌反应1~2h后，过滤后得到含锂溶液1；B．除残酸：往A步骤得到的含锂溶液1中加入磷酸亚铁锂废料除去溶液中的残酸，搅拌反应30~90min，控制溶液的pH为3~4.5，过滤后得到含锂溶液2和滤渣，滤渣返回步骤A进行酸溶氧化；C．除有机物：往含锂溶液2中按每立方米溶液加入4～6kg活性炭除去溶液中的有机物，搅拌反应0.5~2h，反应温度为20～100℃，过滤后得到含锂溶液3；D．除铁铝：往步骤C得到的含锂溶液3中加入钙化合物，调节溶液的pH为6~7，过滤后得到含锂溶液4；E．蒸发析钠：将步骤D得到的含锂溶液4蒸发浓缩至溶液中Li+浓度为25～35g/L，过滤后得到含锂溶液5；F．粗除钙：往含锂溶液5中通入二氧化碳至混合液的pH为7，过滤后得到含锂溶液6；G．沉锂：往步骤E得到的含锂溶液中加入无机碱，调节溶液中的pH为11~13，然后往溶液中加入乙二胺四乙酸（EDTA），加入的EDTA与溶液中的Ca2+的摩尔比为1:1～1.2:1，然后边搅拌边升温，当溶液的温度达到85～100℃时，往溶液中按计量加入可溶性碳酸盐，加入的CO32‑与Li+的摩尔比为1:2，搅拌反应0.5～2h，再经离心分离、洗涤、干燥得到电池级碳酸锂。