[发明专利]一种柠檬苦素类提取物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711438793.5 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN108159157A 公开(公告)日: 2018-06-15
发明(设计)人: 不公告发明人 申请(专利权)人: 济南昊雨青田医药技术有限公司
主分类号: A61K36/75 分类号: A61K36/75;A61K31/585;A61K31/7048
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250101 山东省济南市高新区*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 本技术方案公开了一种柠檬苦素类提取物的制备方法,所述柠檬苦素类提取物是按如下方法制备的:以毛麻楝叶、小黄皮叶为原料,提取,分离,纯化,即得老虎楝素B、新贝格木素A、新贝格木素B、山楝体G组成的柠檬苦素类提取物。 1
搜索关键词: 柠檬苦素 提取物 制备 木素 黄皮叶 楝素 楝叶
【主权项】:
1.一种柠檬苦素类提取物的制备方法,其特征在于按如下步骤制备:

(1)取毛麻楝叶7重量份、小黄皮叶4重量份,混匀,粉碎,过20目筛,用石油醚为溶剂,40℃提取6次,每次提取时间为4.5小时,每次溶剂用量为毛麻楝叶、小黄皮叶总重量的12倍,滤过,合并石油醚提取液,减压回收石油醚,浓缩干燥得粗提物A,石油醚提取后的药渣备用;

(2)将步骤(1)石油醚提取后的药渣,用体积比1:6的甲酸乙酯‑甲醇混合溶剂提取,65℃提取3次,每次提取时间为5.5小时,每次溶剂用量为毛麻楝叶、小黄皮叶总重量的13倍,滤过,合并甲酸乙酯‑甲醇提取液,减压回收溶剂,浓缩干燥得粗提物B,甲酸乙酯‑甲醇提取后的药渣备用;

(3)将步骤(2)甲酸乙酯‑甲醇提取后的药渣,用体积比2:8的水‑乙醇混合溶剂提取,55℃提取9次,每次提取时间为6小时,每次溶剂用量为毛麻楝叶、小黄皮叶总重量的10倍,滤过,合并水‑乙醇提取液,减压回收溶剂,浓缩干燥得粗提物C,水‑乙醇提取后的药渣备用;

(4)将步骤(3)水‑乙醇提取后的药渣,用水提取,70℃提取2次,每次提取时间为1.5小时,每次溶剂用量为毛麻楝叶、小黄皮叶总重量的6倍,滤过,合并水提取液,减压浓缩至浸膏,干燥得粗提物D;

(5)将步骤(2)得到的粗提物B,经过重量份数比4:1混合均匀的MCI 凝胶‑聚酰胺混合色谱柱,先用体积比5:95的甲醇‑水洗脱,洗脱量为8个色谱柱体积,再用体积比25:75的甲醇‑水洗脱,洗脱量为15个色谱柱体积,收集体积比25:75的甲醇‑水洗脱液合并,回收溶剂,干燥得提取物E;

(6)将步骤(3)得到的粗提物C,经过重量份数比6:4混合均匀的HPD100大孔吸附树脂‑NKA9大孔吸附树脂混合树脂柱,先用体积比6:94的乙醇‑水洗脱,洗脱量为3个树脂柱体积,再用体积比45:55的乙醇‑水洗脱,洗脱量为4个树脂柱体积,收集体积比45:55的乙醇‑水洗脱液合并,回收溶剂,干燥得提取物F;

(7)按重量比3:1将步骤(5)得到的提取物E与步骤(6)得到的提取物F混匀,即得柠檬苦素类提取物。

2.根据权利要求1所述一种柠檬苦素类提取物的制备方法,其特征在于所述的柠檬苦素类提取物同时含有老虎楝素B、新贝格木素A、新贝格木素B、山楝体G。

3.一种柠檬苦素类提取物,其特征在于含有重量比例为6:2:4:1的老虎楝素B、新贝格木素A、新贝格木素B、山楝体G。

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