[发明专利]一种柠檬苦素类提取物的制备方法

说明书

本技术方案公开了一种柠檬苦素类提取物的制备方法，所述柠檬苦素类提取物是按如下方法制备的：以毛麻楝叶、小黄皮叶为原料，提取，分离，纯化，即得老虎楝素B、新贝格木素A、新贝格木素B、山楝体G组成的柠檬苦素类提取物。

技术领域

本发明属于生物医药领域，涉及一种柠檬苦素类提取物的制备方法，具体是涉及一种毛麻楝叶、小黄皮叶配方中柠檬苦素类提取物的制备方法。

背景技术

柠檬苦素类似物（limonoids）是以柠檬苦素的化学结构为基本单位，包括有苦味的糖苷和无苦味的柠檬苦素 17-β-D-糖苷配体在内的一系列化合物，均称为柠檬苦素类似物，主要存在于芸香科（Rutaceae）和楝科（Meli-aceae）植物的组织中。现已分离得到 300多种柠檬苦素类化合物。经研究表明，柠檬苦素的分子式为C₂₆H₃₀O₈，分子量为 470.53。以苷元和糖苷两种形式存在，现已从柑橘属植物中分离出 38 种柠檬苦素类似物甙元及 20 种柠檬苦素类似物糖苷。大量动物实验表明，柠檬苦素类物质可以抑制由化学物质引起的肝癌、小肠癌、口腔癌、皮肤癌、结肠癌、乳腺癌和胃癌等病症，且作用强于抗癌药物他莫昔芬。国内外研究证实，柠檬苦素类化合物具有降低胆固醇、防止动脉粥样硬化、镇痛催眠、消炎抑菌、抗病毒、杀虫等作用。

毛麻楝叶：为系楝科楝属植物毛麻楝(Chukrasia tabularis var. velutina(Wall)King)的叶。毛麻楝，落叶乔木，树冠伞形，树姿开展。偶数羽状复叶，小叶10-18枚；小叶互生，纸质，卵状椭圆形，基部两侧不对称，两面被柔毛。圆锥花序顶生，花黄色带紫色，芳香。蒴果近球形或椭圆形，表面粗糙。花期春末夏初，果期秋季。

小黄皮叶：为芸香科小黄皮（Clausena emarginata Huang）的叶。性味：苦、辛，微温。有毒。功能主治宣肺止咳，行气止痛，通经活络。主治感冒头痛，风寒咳嗽，偏头痛，胃痛，神经痛，牙痛，风湿关节炎，跌打损伤。

国内外尚未见毛麻楝叶、小黄皮叶配方中柠檬苦素类提取物制备方法的相关文献或专利等报道。

发明内容

本发明的目的在于提供毛麻楝叶、小黄皮叶中柠檬苦素类提取物的一种制备方法。本发明是通过如下技术方案实现的：

本发明所用毛麻楝叶为楝科楝属植物毛麻楝(Chukrasia tabularis var. velutina(Wall)King)的叶；小黄皮叶为芸香科小黄皮（Clausena emarginata Huang）的叶。

柠檬苦素类提取物的制备方法，是通过如下步骤实现的:

（1）取毛麻楝叶7重量份、小黄皮叶4重量份，混匀，粉碎，过20目筛，用石油醚为溶剂，40℃提取6次，每次提取时间为4.5小时，每次溶剂用量为毛麻楝叶、小黄皮叶总重量的12倍，滤过，合并石油醚提取液，减压回收石油醚，浓缩干燥得粗提物A，石油醚提取后的药渣备用；

（2）将步骤（1）石油醚提取后的药渣，用体积比1:6的甲酸乙酯-甲醇混合溶剂提取，65℃提取3次，每次提取时间为5.5小时，每次溶剂用量为毛麻楝叶、小黄皮叶总重量的13倍，滤过，合并甲酸乙酯-甲醇提取液，减压回收溶剂，浓缩干燥得粗提物B，甲酸乙酯-甲醇提取后的药渣备用；

（3）将步骤（2）甲酸乙酯-甲醇提取后的药渣，用体积比2:8的水-乙醇混合溶剂提取，55℃提取9次，每次提取时间为6小时，每次溶剂用量为毛麻楝叶、小黄皮叶总重量的10倍，滤过，合并水-乙醇提取液，减压回收溶剂，浓缩干燥得粗提物C，水-乙醇提取后的药渣备用；

（4）将步骤（3）水-乙醇提取后的药渣，用水提取，70℃提取2次，每次提取时间为1.5小时，每次溶剂用量为毛麻楝叶、小黄皮叶总重量的6倍，滤过，合并水提取液，减压浓缩至浸膏，干燥得粗提物D；