[发明专利]一种二苯醚四甲酸二酐的制备方法在审
| 申请号： | 201711420986.8 | 申请日： | 2017-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN108250168A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 刘少华 | 申请（专利权）人： | 上海固创化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 | 代理人： | 李生柱;应云平 |
| 地址： | 201512 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3,3',4,4'—二苯醚四甲酸二酐的制备方法。步骤包括：用4‑氯代苯酐与碳酸钾在催化剂亚硝酸钠存在下，在二甲基乙酰胺和三甲苯混合溶剂中，于162℃～170℃反应4～5小时制取3,3',4,4'—二苯醚四甲酸二酐，投料比为：4‑氯代苯酐与碳酸钾的摩尔比为10:1，催化剂亚硝酸钠与碳酸钾的重量比为2:1，混合溶剂中二甲基乙酰胺与三甲苯的重量比为3～4:1，将4‑氯代苯酐，碳酸钾，亚硝酸钠按配比投入到盛有二甲基乙酰胺和三甲苯混合溶剂的反应器中，搅拌升温至162℃，在162℃～170℃下反应4～5小时，继之减压蒸馏出溶剂，加纯水回流20min，于102℃趁热过滤，用纯水洗涤，过滤，干燥得产品3,3',4,4'—二苯醚四甲酸二酐，得率为80％～85％。 | ||
| 搜索关键词： | 二苯醚四甲酸二酐 碳酸钾 二甲基乙酰胺 混合溶剂 氯代苯酐 亚硝酸钠 三甲苯 重量比 制备 催化剂 趁热过滤 纯水回流 纯水洗涤 减压蒸馏 反应器 摩尔比 投料比 溶剂 得率 配比 制取 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种3,3',4,4'—二苯醚四甲酸二酐的制备方法，其特征在于，该方法步骤包括：用4‑氯代苯酐与碳酸钾在催化剂亚硝酸钠存在下，在二甲基乙酰胺和三甲苯混合溶剂中，于162℃～170℃反应4～5小时制取3,3',4,4'—二苯醚四甲酸二酐，投料比为：4‑氯代苯酐与碳酸钾的摩尔比为10:1，催化剂亚硝酸钠与碳酸钾的重量比为2:1，混合溶剂中二甲基乙酰胺与三甲苯的重量比为3～4:1，制备过程是将4‑氯代苯酐，碳酸钾，亚硝酸钠按配比投入到盛有二甲基乙酰胺和三甲苯混合溶剂的反应器中，搅拌升温至162℃，在162℃～170℃下反应4～5小时，继之减压蒸馏出溶剂，减压蒸馏时间为6～10min，加纯水回流20min，于102℃趁热过滤，用纯水洗涤，过滤，干燥得产品3,3',4,4'—‑二苯醚四甲酸二酐，得率为80％～85％。
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