[发明专利]一种甲硝唑生产中副产物和溶剂循环套用的方法

摘要

本发明提供一种甲硝唑生产中副产物和溶剂循环套用的方法，本发明方法中将蒸馏分离出来的低碳醇对应的甲酸酯与蒸残液混合，搅拌，低碳醇对应的甲酸酯与蒸残液中的乙二醇进行酯交换反应得到甲酸乙二醇酯和所述低碳醇，待酯交换反应达到平衡后，加强热迅速升温到所述低碳醇的沸点，快速蒸馏未转化的低碳醇对应的甲酸酯和转化产物低碳醇，并分离出所述低碳醇对应的甲酸酯，同时得到蒸残液；并将以上步骤重复操作，直到用气相色谱检测到蒸残液中乙二醇单酯化率达到95％，最终得到甲酸乙二醇酯和未转化的乙二醇的蒸残液。生成的甲酸乙二醇酯投入下一反应步骤，充当溶剂，减少甲酸溶剂用量、同时提高了环氧乙烷的利用率，节约了生产成本。

主权项

一种甲硝唑生产中副产物和溶剂循环套用的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1)：将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中，滴加浓度85％以上的甲酸溶剂使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解，在30‑40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸或发烟硫酸，升温到85‑95℃，反应1h得羟化液；步骤2)：加入低碳醇，控制温度在高于该低碳醇对应的甲酸酯的沸点10℃以下范围内，进行酯化反应，蒸馏，冷凝蒸出的蒸汽，得到该低碳醇对应的甲酸酯；步骤3)：温度升到高于所述低碳醇沸点10℃以下范围内，蒸馏得到低碳醇；步骤4)：待羟化液冷却至10℃，用碱金属氢氧化物溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得到甲硝唑；步骤5)：将步骤4)得到的滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤，得碱金属硫酸盐固体产品；步骤6)：减压蒸馏步骤5)得到的滤液，得到乙二醇副产物；步骤7)：将步骤2)得到的低碳醇对应的甲酸酯和步骤6)得到的的乙二醇混合，搅拌，进行酯交换反应得到甲酸乙二醇酯和所述低碳醇，待酯交换反应达到平衡后，加强热迅速升温到所述低碳醇的沸点，快速蒸馏未转化的低碳醇对应的甲酸酯和转化产物低碳醇，并分离出所述低碳醇对应的甲酸酯，同时得到蒸残液；步骤8)：将蒸馏分离出来的低碳醇对应的甲酸酯引回蒸残液中，混合，搅拌，进行酯交换反应得到甲酸乙二醇酯和所述低碳醇，待酯交换反应达到平衡后，加强热迅速升温到所述低碳醇的沸点，快速蒸馏未转化的低碳醇对应的甲酸酯和转化产物低碳醇，并分离出所述低碳醇对应的甲酸酯，同时得到蒸残液；重复本步骤8)直到用气相色谱检测到蒸残液中乙二醇单酯化率达到95％，最终得到甲酸乙二醇酯和未转化的乙二醇的蒸残液；步骤9)：取2‑甲基‑5‑硝基咪唑和步骤8)最终得到的蒸残液加入反应釜中，滴加浓度85％以上的甲酸溶剂使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解，在30‑40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸或发烟硫酸，升温到85‑95℃，反应1h得羟化液；步骤10)：按步骤2)至步骤9)循环操作。