[发明专利]一种1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法在审
申请号: | 201711383163.2 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108017595A | 公开(公告)日: | 2018-05-11 |
发明(设计)人: | 王贤诗 | 申请(专利权)人: | 安徽源久源科技有限公司 |
主分类号: | C07D295/096 | 分类号: | C07D295/096 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 杨霞;翟攀攀 |
地址: | 230000 安徽省合肥市经济技术*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种1‑[2‑(2,5‑二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法,包括如下步骤:S1、在惰性气体氛围中,将1,1'‑联萘‑2,2'‑双二苯膦、叔丁醇钠、甲苯、双(二亚芐基丙酮)钯混匀,室温搅拌10‑15min,滴加溶液A,然后回流12‑16h,降温至室温,过滤取滤液,其中,溶液A的溶质为2,5‑二甲基苯硫酚和邻碘溴苯,溶剂为甲苯;S2、向S1中得到的滤液中加入1,1'‑联萘‑2,2'‑双二苯膦、叔丁醇钠、双(二亚芐基丙酮)钯和哌嗪,在惰性气体氛围中,回流3‑5h,降温至室温,加水混匀,纯化得到1‑[2‑(2,5‑二甲基苯硫基)苯基]哌嗪。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯硫基 苯基 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、在惰性气体氛围中,将1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦、叔丁醇钠、甲苯、双(二亚芐基丙酮)钯混匀,室温搅拌10-15min,滴加溶液A,然后回流12-16h,降温至室温,过滤取滤液,其中,溶液A的溶质为2,5-二甲基苯硫酚和邻碘溴苯,溶剂为甲苯;S2、向S1中得到的滤液中加入1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦、叔丁醇钠、双(二亚芐基丙酮)钯和哌嗪,在惰性气体氛围中,回流3-5h,降温至室温,加水混匀,纯化得到1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪。
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