[发明专利]肾上腺素中间体中杂质的检测方法

摘要

本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及肾上腺素中间体中杂质的检测方法，所述检测方法采用高效液相色谱法进行测定，具体检测方法如下：配制缓冲液、稀释剂、流动相A流动相B、样品液；运用高效液相色谱仪对制备的样品液中肾上腺素中间体中杂质进行检测，条件如下：流速：1.5～2.0mL/min；柱温：45～55℃；进样量：10～30μL；检测波长：200～220nm；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；色谱柱洗脱程序：0～5分钟，流动相A：B为95：5～90：10；5～20分钟，流动相A：B为50:50；25～30分钟，流动相A：B为95：5～90：10。本发明提供的检测方法可以有效的分离出肾上腺素中间体中的杂质峰，该方法极大的提高了肾上腺素中间体杂质的检测灵敏度，可简单、快速、稳定的检测出肾上腺素中间体杂质。

主权项

1.一种肾上腺素中间体中杂质的检测方法，其特征在于，具体检测步骤为：1)缓冲液的配制：取4.0～6.0g磷酸二氢钾和2.4～2.8g辛烷磺酸钠溶于1000ml水中，用磷酸调pH值为2.9～3.1，得缓冲液，待用；2)稀释剂的配制：将步骤1)所得缓冲液与乙腈按体积比87:13混合后得到稀释剂，待用；3)流动相A的配制：将步骤1)所得缓冲液与乙腈按体积比95：5混合后得到稀释剂，待用；4)流动相B的配制：将步骤1)所得缓冲液与乙腈按体积比55：45混合后得到稀释剂，待用；5)样品液的制备：称取肾上腺素中间体样品，用稀释剂配制成浓度为0.2～0.4mg/mL的肾上腺素中间体样品液，待用；6)检测：运用高效液相色谱仪对步骤5)制备的样品液中肾上腺素中间体中杂质进行检测，工作条件如下：流速：1.5～2.0mL/min；柱温：45～55℃；进样量：10～30μL；检测波长：200～220nm；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶，100mm*4.6mm*3μm；色谱柱洗脱程序：在0到5分钟内，流动相A：B为95：5～90：10；在5分钟到20分钟，流动相A：B为50:50；在25分钟到30分钟，流动相A：B为95：5～90：10。