[发明专利]用RuNi/N-CNTs催化剂催化合成9-乙基四氢咔唑的方法有效
申请号: | 201711365458.7 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN108047123B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 万超;王嘉佩;李晓;许立信;吴胜华;雷昭 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86;B01J27/24;B01J23/89;B01J37/02;B01J37/16 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 杜袁成 |
地址: | 243002 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了用RuNi/N‑CNTs催化剂催化合成9‑乙基四氢咔唑的方法,属于化学化工技术领域。本发明将制备好的RuNi/N‑CNTs催化剂和9‑乙基咔唑置于高压反应釜中,将反应釜升至一定温度,反应釜中通入氢气,搅拌反应一定时间制得9‑乙基四氢咔唑。所述RuNi/N‑CNTs催化剂是采用Ru、Ni和去离子水按照一定摩尔比配置,将载体N‑CNTs加入上述溶液中,向混合液中添加还原剂,经过滤、干燥后制得。本发明制备的负载型RuNi/N‑CNTs催化剂具有较高的活性和选择性;使用该催化剂进行9‑乙基咔唑加氢合成9‑乙基四氢咔唑反应,其选择性高达87.3%以上,收率为84.8%以上。 | ||
搜索关键词: | runi cnts 催化剂 催化 合成 乙基 四氢咔唑 方法 | ||
【主权项】:
1.用RuNi/N-CNTs催化剂催化合成9-乙基四氢咔唑的方法,其特征在于,将制备好的RuNi/N-CNTs催化剂和9-乙基咔唑置于高压反应釜中,将反应釜升至一定温度,反应釜中通入氢气,搅拌反应一定时间制得9-乙基四氢咔唑;所述的反应温度为75~125℃;所述的氢气压力为2.5~4.9MPa;所述的搅拌转速为370~580rpm;所述的反应时间为1.8~4.3h;所述RuNi/N-CNTs催化剂包括Ru、Ni、N-CNTs,其中:Ru与Ni的摩尔比为1:0.9~7;Ru与N-CNTs的摩尔比为1:220~700;Ru来源于氯化钌,Ni来源于氯化镍;N-CNTs由三聚氰胺与CNTs按质量比1:18混合焙烧得到;所述RuNi/N-CNTs纳米催化剂是通过以下步骤予以制备的:(1)按照上述催化剂组分配比,将Ru盐、Ni盐和去离子水配置于容器中,充分搅拌后再将N-CNTs加到上述混合溶液中;(2)将上述混合溶液置于0℃的水浴中,用0.1~0.4mol/L的硼氢化钠逐滴滴加,并搅拌还原2h;(3)将步骤(2)的溶液过滤后干燥,即得到RuNi/N-CNTs催化剂。
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