[发明专利]一种低温烧结氧化物热电材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种低温烧结氧化物热电材料的制备方法，属于热电材料制备技术领域。本发明中通过溶胶–凝胶法合成硅酸钙镁粉体，可增大烧结动力，在一定程度上可以降低热电材料的烧结温度，另外应用RPS烧结设备热压烧结，可以提高瓷坯密度，从而降低热电材料烧结温度；本发明中所制备的淡黄色透明溶液中柠檬酸与稀土金属阳离子、钙离子、镁离子可以发生络合反应，形成粘稠胶液，致使部分饱和有机物和氧气结合燃烧分解，另一部分具有不饱和键的有机物与氧原子以及冻结在粘稠胶液中的钙离子结合形成碳酸钙，烧结时有机物相先熔融，对陶瓷颗粒进行粘结，然后炭化使氧化锌基陶瓷致密化，从而使热电材料的烧结成型温度降低，应用前景广阔。

主权项

1.一种低温烧结氧化物热电材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取40～45g硝酸钙、30～35g硝酸镁、120～150mL正硅酸乙酯分散于装有200～250mL无水乙醇的烧杯中，继续加入15～20mL聚乙烯醇，用磁力搅拌器搅拌分散，得到分散液，向烧杯中继续加入硝酸溶液调节pH，得到混合溶液；（2）将上述混合溶液置于水浴锅中，加热升温，保温陈化，得到凝胶，将凝胶置于烘箱中，干燥，得到干凝胶，将干凝胶置于高温煅烧炉中，加热升温，保温烧结，得到硅酸钙镁粉体；（3）将40～50mL钛酸丁酯加入装有180～200mL乙二醇溶液的烧杯中，加热升温，向烧杯中加入30～35g柠檬酸，启动搅拌器，搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液；（4）将20～25g氧化钕和30～35g氧化镧溶于200～250mL硝酸溶液中，得到硝酸稀土金属盐溶液，按重量份数计，将70～80份上述淡黄色的透明溶液、40～50份硝酸稀土金属盐溶液、4～5份碳酸钙、6～7份碳酸锂混合置于水浴锅中，加热升温，保温，继续加热升温，保温，得到粘稠胶液；（5）按重量份数计，取40～50份氧化锌、20～30份氧化锡、10～15份氧化铝、30～40份无水乙醇混合放入球磨机中球磨，得到球磨浆料，将球磨浆料与上述粘稠胶液混合，放入高速离心机中离心处理，去除上层液，得到铝锡掺杂氧化锌颗粒；（6）将硅酸钙镁粉体与铝锡掺杂氧化锌颗粒混合，放入真空干燥箱中，预热干燥，得到陶瓷粉料，将陶瓷粉料放入圆柱形模具中，再将圆柱形模具转移至RPS烧结设备中，加热升温，烧结，自然冷却至室温后得到所述低温烧结氧化物热电材料。