[发明专利]氨噻肟酸的合成新工艺

摘要

本发明属于医药中间体合成技术领域，具体的涉及一种氨噻肟酸的合成新工艺。将亚硝酸钠和乙酰乙酸乙酯按比例加入到水中，在酸性条件下进行肟化反应，用氯仿萃取，收集有机相；得到的有机相与硫酸二甲酯发生烃化反应，得甲基化产物；对得到的甲基化产物进行氯化，得氯化物；氯化物与硫脲发生环合反应，得氨噻肟酸甲酯；经水解，酸化，得氨噻肟酸粗品；将粗品加入到甲醇中回流精制，得氨噻肟酸纯品。所述的合成方法操作简单、易于实现，总反应质量收率达到93％上；反应过程产生废水量少，后期废水处理的负担较小，有利于实现工业化。

主权项

一种氨噻肟酸的合成新工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：(1)将亚硝酸钠和乙酰乙酸乙酯加入到水中，滴加硫酸，滴加完毕后保温，反应结束后用氯仿萃取，收集有机相；(2)将纯碱和步骤(1)得到的有机相加入到水中，在相转移催化剂的作用下，滴加硫酸二甲酯，进行烃化反应，反应完毕，用氯仿萃取，收集有机相得到甲基化物；(3)对步骤(2)得到的甲基化物进行脱水处理，同时在氯化催化剂的作用下通入氯气进行氯化，蒸馏后得氯化物；(4)将硫脲加入到环合母液中，加入相转移催化剂，滴加步骤(3)得到的氯化物，以碳酸钠水溶液作为缓冲盐，反应完毕后保温，得氨噻肟酸甲酯；(5)将步骤(4)得到的氨噻肟酸甲酯投入到水和液碱的混合液中，加入活性炭脱色，得氨噻肟酸粗品；(6)将步骤(5)得到的氨噻肟酸粗品用甲醇精制，得氨噻肟酸产品。