[发明专利]一种三维Ti-Sr氧化物骨架结构介孔材料的制备方法

摘要

一种三维Ti‑Sr氧化物骨架结构介孔材料的制备方法，属于环境净化功能材料领域；方法为：1)合成原料前驱体：将乙醇、丙醇、醋酸、乙酸乙酯、钛酸正丁酯和十六烷基三甲基溴化铵，加入三口圆底烧瓶，置于恒温环境中回流；再加入硝酸锶和去离子水，继续回流，得前驱体溶液；2)热合成反应：将前驱体溶液倒入以聚四氟乙烯材料制成的杯状内衬容器中，再放置于不锈钢反应釜中，恒温干燥后，自然冷却，固液分离，得固体产物；3)活化和修饰：将固体产物放入三口圆底烧瓶，向三口圆底烧瓶中加入盐酸溶液后，置于恒温环境中，恒温回流后，固液分离，得固体滤饼；4)煅烧成型：将固体滤饼充分干燥后，煅烧研磨，制得三维Ti‑Sr氧化物骨架结构介孔材料。

主权项

一种三维Ti‑Sr氧化物骨架结构介孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，合成原料前驱体：(1)按乙醇(mL)∶丙醇(mL)∶醋酸(mL)∶乙酸乙酯(mL)∶钛酸正丁酯(mL)∶十六烷基三甲基溴化铵(g)＝(63～68)∶(12～16)∶(6～8)∶(7～9)∶(11～13)∶(4.5～6.2)，量/称取各原料，加入三口圆底烧瓶中，在圆底烧瓶中间的接口上安装搅拌机，在侧面两个接口上分别安装测温仪和冷凝管，在回流过程通入自来水进行冷却；(2)将圆底烧瓶置于恒温环境中，设置搅拌器的搅拌速率为150～300r/min，恒温环境下溶液温度为65～75℃，回流40～60min；(3)保持溶液温度不变，按步骤1(1)中的原料乙醇(mL)∶硝酸锶(g)∶去离子水(mL)＝(63～68)∶(3.7～4.3)∶(7.5～8.6)，向三口圆底烧瓶中加入硝酸锶和去离子水，继续回流45～55min，制得前驱体溶液；步骤2，热合成反应：(1)将前驱体溶液倒入以聚四氟乙烯材料制成的杯状内衬容器中，将杯状内衬容器放置于不锈钢反应釜中，将反应釜密闭后置于恒温电热干燥箱中，调节恒温电热干燥箱温度为200～215℃，在此热反应温度下反应68～76h；(2)打开恒温电热干燥箱，待不锈钢反应釜自然冷却后，将杯状内衬容器中的固液混合产物固液分离，得固体产物；步骤3，活化和修饰：(1)将固体产物放入三口圆底烧瓶中，并按步骤1(1)中的原料乙醇(mL)∶盐酸溶液(mL)＝(63～68)∶(145～160)，向三口圆底烧瓶中加入盐酸溶液；(2)将圆底烧瓶置于恒温环境中，设置搅拌器的搅拌速率为180～250r/min，恒温环境下溶液温度为85～95℃，回流150～200min，得混合物产物；(3)将混合物产物，以7500～8500r/min的转速，离心25～40min，得到固液混合产物，固液分离后，得固体滤饼；步骤4，煅烧成型：(1)将固体滤饼充分干燥；(2)将干燥后的滤饼，以4～6℃/min的升温速度，升温至煅烧温度为780～930℃，煅烧3～5h，冷却至室温后研磨，即制得三维Ti‑Sr氧化物骨架结构介孔材料。