[发明专利]一种抗氧剂1076的合成方法在审

专利信息
申请号: 201711314624.0 申请日: 2017-12-09
公开(公告)号: CN109896956A 公开(公告)日: 2019-06-18
发明(设计)人: 朱嘉震;李海存;宋长红;王金才;田旭 申请(专利权)人: 山东斯递尔化工科技有限公司
主分类号: C07C67/48 分类号: C07C67/48;C07C67/54;C07C67/60;C07C67/52;C07C69/732
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 张贵宾
地址: 274400 *** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供一种抗氧剂1076的合成方法,将抗氧剂1076的还原剂配成一定浓度水溶液,与抗氧剂1076进行还原反应,反应完成后,利用稀酸中和还原剂,有机相经水洗,分液,蒸馏回收溶剂,得到经预处理的抗氧剂1076粗品,再经溶剂重结晶提纯即可得到透光率达到行业标准的合格产品;该方法利用还原剂将抗氧剂1076合成过程中产生的有色杂质还原为无色的酚类物质,有效降低抗氧剂1076粗品的颜色,进而降低后续抗氧剂1076提纯过程中,15~50%重结晶溶剂使用量,提高透光率,并可降低操作难度,成本低廉。
搜索关键词: 抗氧剂 还原剂 透光率 提纯 粗品 合成 蒸馏回收溶剂 预处理 浓度水溶液 溶剂重结晶 重结晶溶剂 酚类物质 合成过程 合格产品 还原反应 行业标准 有机相 分液 无色 稀酸 还原 中和
【主权项】:
1.一种抗氧剂1076的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)抗氧剂1076粗品的预处理将抗氧剂1076粗品溶于有机溶剂中形成混合液,将还原剂配置成5~60wt%的水溶液加入到所述混合液中,搅拌,在20~70℃下反应0.5~3h,向反应液中加入5~35wt%的稀酸进行中和至pH值为6~7,分液,水洗,再分液,干燥,过滤,蒸馏回收有机溶剂,得到预处理后的抗氧剂1076;其中,所述有机溶剂为乙酸乙酯或甲苯;所述还原剂选自如下物质中的一种:硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硼氢化钠或硼氢化钾;(2)精制抗氧剂1076将预处理后的抗氧剂1076加入重结晶溶剂中进行重结晶,得到精制的抗氧剂1076;其中,所述重结晶溶剂选自如下物质中的一种:乙酸乙酯/甲醇混合液、乙酸乙酯/乙醇混合液、乙酸乙酯/异丙醇混合液、无水乙醇或异丙醇。
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