[发明专利]一种含磷酸酯基低分子减水剂的制备方法有效
| 申请号： | 201711307345.1 | 申请日： | 2017-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN107987271B | 公开（公告）日： | 2021-04-20 |
| 发明（设计）人： | 冉千平;王涛;韩正;亓帅;马建峰;范士敏;王兵 | 申请（专利权）人： | 江苏苏博特新材料股份有限公司;博特建材（天津）有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/338 | 分类号： | C08G65/338;C04B24/32;C04B103/30 |
| 代理公司： | 南京材智汇知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32449 | 代理人： | 杜甜甜 |
| 地址： | 211100 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种含磷酸酯基低分子减水剂的制备方法。本发明所述制备方法包括以下步骤：(1)胺化聚醚的制备：在一定反应条件下，将氯代聚醚与胺化试剂在溶剂水中反应得到胺化聚醚；(2)末端超支化聚醚中间体的制备：将步骤（1）制得的胺化聚醚进行除水处理后，通入环氧乙烷进行乙氧基化反应得到末端超支化聚醚中间体；(3)含磷酸酯基低分子减水剂的制备：在一定的反应条件下，将步骤（2）制得的末端超支化聚醚中间体与磷酸化试剂发生酯化反应，合成末端超支化的含磷酸酯基低分子减水剂。本发明所述制备工艺简单，制得的减水剂保坍、缓凝和粘土耐受性优异。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸酯 分子 水剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种含磷酸酯基低分子减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)胺化聚醚的制备：在反应温度为100～140℃，反应压力为体系自身压力下，将氯代聚醚与胺化试剂在溶剂水中反应8～15h得到胺化聚醚；所述氯代聚醚与胺化试剂的摩尔比为(1～1.1):1；(2)末端超支化聚醚中间体的制备：将步骤(1)制得的胺化聚醚进行除水处理后，通入环氧乙烷进行乙氧基化反应得到末端超支化聚醚中间体；所述乙氧基反应在反应釜中进行，通入环氧乙烷摩尔数为步骤(1)中所述胺化试剂摩尔数的n～2n倍，n为胺化试剂中剩余活波氢的个数；(3)含磷酸酯基低分子减水剂的制备：首先在50～70℃水浴下，将磷酸化试剂加入完毕；然后升温至100～150℃，在‑0.05MPa～‑0.1MPa的负压条件，将步骤(2)制得的末端超支化聚醚中间体与所述磷酸化试剂发生酯化反应，反应时间为5h～24h，合成末端超支化的含磷酸酯基低分子减水剂；所述磷酸化试剂中磷与步骤(1)中所述胺化试剂的摩尔比为(1.01～1.5)n：1，n为胺化试剂中剩余活波氢的个数。
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