[发明专利]一种减缩型混凝土流动性稳定剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种减缩型混凝土流动性稳定剂的制备方法，包括如下步骤：（1）酰化酯化反应；（2）单体共混；（3）共聚反应；（4）中和反应。本发明的制备方法通过将不饱和羧酸或不饱和羧酸酐与醇胺、二乙二醇丁醚和/或二丙二醇丁醚、化合物A酰化酯化同时制备出具有醇胺结构及氨基结构的不饱和单体、具有醇醚结构的不饱和单体和具有苯环及羧酸基团不饱和单体，再与酰化酯化时过量的不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、不饱和磺酸盐、聚醚大单体共聚，在分子结构中引入同时带有苯环、羧酸基团、磺酸基团、醇胺基团和氨基基团，使得产品具有优异的初始减水率。

主权项

1.一种减缩型混凝土流动性稳定剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)酰化酯化反应：将不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、醇胺、二乙二醇丁醚和/或二丙二醇丁醚、化合物A和阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至65～85℃，再加入催化剂，保温反应0.5～3h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酰化酯化产物和未反应的不饱和羧酸或不饱和羧酸酐的第一混合物，不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、酰胺、二乙二醇丁醚和/或二丙二醇丁醚、化合物A的摩尔比为3～9∶0.4～2.2∶0.4～2.2∶1，催化剂的用量为不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、酰胺、二乙二醇丁醚和/或二丙二醇丁醚、化合物A总质量的0.2～4.2％，阻聚剂用量为不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、酰胺、二乙二醇丁醚和/或二丙二醇丁醚、化合物A总质量的0.1～3.2％；上述不饱和羧酸或不饱和羧酸酐为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、衣康酸中的至少一种，上述醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的至少一种，上述化合物A为对羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸、间羟基苯乙酸、对羟甲基苯甲酸、邻羟甲基苯甲酸、间羟甲基苯甲酸、对羟甲基苯乙酸、邻羟甲基苯乙酸、间羟甲基苯乙酸中的至少一种，上述催化剂为高碘酸，二硝基苯甲酸，乙二胺四乙酸中的至少一种；(2)单体共混：将步骤(1)制得的第一混合物、不饱和磺酸盐、分子量为600～5000的聚醚大单体以15∶1～6∶35～320的质量比混合，并加入水使得其溶解，得到共聚单体混合物溶液，上述不饱和磺酸盐为烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的至少一种，上述聚醚大单体为烯丙基聚乙二醇、3-甲基-3-丁烯-1-聚乙二醇、2-甲基烯丙基聚乙二醇中的至少一种；(3)共聚反应：将上述共聚单体混合物溶液、引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应，反应温度为10～65℃，滴加时间为0.2～6.5h，滴加完毕后保温0～3.0h，得共聚产物；该步骤和步骤(2)所用水的总量使得该共聚产物的质量浓度为20～80％，引发剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.4～3.0％，分子量调节剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.2～3.2％；(4)中和反应：将步骤(3)制得的共聚产物用碱调节pH至5～7，即得所述减缩型混凝土流动性稳定剂。