[发明专利]一种厌氧颗粒污泥中雌二醇含量的检测方法

摘要

一种厌氧颗粒污泥中雌二醇含量的检测方法，属于污泥分析技术领域。本方法将采集好的厌氧颗粒污泥泥样冷冻干燥，采用甲醇作为萃取剂对泥样中的雌二醇进行超声萃取，萃取液稀释后高速离心，上清液经过真空抽滤后采用固相萃取柱富集其中的雌二醇，采用乙酸乙酯将雌二醇从固相萃取柱上洗脱下来，经过氮气吹干浓缩、衍生化后得到待测液，结合内标法，利用气相色谱‑串联质谱联用分析雌二醇浓度。本方法可作为快速溶剂萃取法的替代方法，对泥样中的雌二醇含量进行测定，回收率为92.1±2.4％。

主权项

一种厌氧颗粒污泥中雌二醇含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)污泥样品萃取对采集的污泥样品进行冷冻干燥处理，以甲醇为萃取剂，使用超声仪超声萃取，将萃取液以甲醇/蒸馏水＝1:20(v/v)进行稀释，离心，收集上清液，重复两次，将所得上清液合并；(2)上清液净化将上述上清液经过真空抽滤后采用固相萃取柱(SPE柱)净化富集其中的雌二醇，采用乙酸乙酯将雌二醇从固相萃取柱上洗脱下来，加入内标物，经过氮气吹干、衍生化后得到待测液；(3)利用气相色谱‑串联质谱联用法分析雌二醇含量，得到雌二醇与内标物峰面积之比；(4)标准曲线的绘制，以内标法进行定量测定所述的内标法标准曲线绘制：利用分析天平准确称量雌二醇，溶于色谱纯甲醇内，配制成系列浓度的雌二醇标准溶液，均加入内标物，使用步骤(3)气相色谱‑串联质谱联用对标准溶液进行分析，以雌二醇浓度为横坐标，雌二醇与内标物峰面积之比为横坐标进行回归并得到标准曲线；(5)样品及回收率的测定采集待测厌氧颗粒污泥样品，按步骤(1)对污泥样品进行萃取，再按步骤(2)进行萃取液的净化，最后用步骤(3)的气相色谱‑串联质谱联用方法进行样品检测，并与步骤(4)得到的标准曲线进行比较，通过换算最终得到待测污泥样品中雌二醇的含量。