[发明专利]一种氯唑磷半抗原制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种检测氯唑磷的半抗原制备方法，以及它在时间分辨荧光试纸条和胶体金免疫层析试纸条中的应用。本发明的时间分辨荧光试纸条和胶体金免疫层析试纸条具有灵敏度高、准确度高、精密度高、成本低、操作简单、检测时间短、适合各种单位使用、储存简单、保质期长的优点，能同时快速检测大批量样品，可实现现场高通量快速检测。本发明提供的时间分辨荧光试纸条和胶体金免疫层析试纸条，适用于测定胡萝卜、白菜、糙米、黄瓜、苹果、柑橘等样品中氯唑磷的残留量。

主权项

1.一种氯唑磷半抗原的制备方法，其特征在于：(1)将20ml无水乙醇倒入单口瓶中，搅拌，≤0℃，缓慢滴加5g三氯硫磷，反应30min，加入20ml水，移入分液漏斗，萃取，分层；取下层有机相，无水硫酸钠干燥，备用；(2)将16.1g异唑醇溶于50ml乙酸乙酯中，加入16.5ml三乙胺，搅拌溶解；≤0℃滴加第一步产物18g，滴毕缓慢升至室温；搅拌反应8h；加入100ml冰水，移入分液漏斗，乙酸乙酯萃取；干燥，蒸干溶剂，柱层析纯化，得到26.1g目标物，收率86％；(3)将上一步产物15.2g溶于50ml乙酸乙酯中，加入9ml三乙胺，搅拌溶解；滴加7.3g氨基丙酸叔丁酯的20ml乙酸乙酯溶液；室温搅拌过夜；加入100ml水，移入分液漏斗，乙酸乙酯萃取；干燥，蒸干溶剂，柱层析纯化，得到19g目标物，收率92％；(4)将上一步产物18g，溶于20ml TFA中，室温搅拌2h；蒸干溶剂，柱层析纯化，得13.2目标物，收率85％，即得到氯唑磷半抗原。