[发明专利]含硫氰酸盐水质中的易释放氰化物质量浓度的测定方法

摘要

本发明涉及一种含硫氰酸盐水质中的易释放氰化物质量浓度的测定方法，属于含硫氰酸盐水质中易释放氰化物质量浓度的测定方法。使用硝酸锌和酒石酸进行一次蒸馏，一次蒸馏的馏出液移入到蒸馏烧品中，补加水，再加入硝酸锌和酒石酸进行第二次蒸馏处理，收集二次蒸馏的馏出液，采用异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法测定。本发明通过二次蒸馏的方法来去除硫氰酸盐干扰，选择合理的方式，排除硫氰化物的干扰，准确的测定易释放氰化物的含量。

主权项

一种含硫氰酸盐水质中的易释放氰化物质量浓度的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)用量筒量取200mL样品，记为体积V，移入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠，加入10～15mL硝酸锌溶液和10～15mL酒石酸溶液，摇匀，往接收瓶内加入10mL氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)当接收瓶内样品体积80～90mL时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水定容至100mL；(3)将步骤(2)中定容后的馏出液转移到蒸馏瓶内，加入100mL蒸馏水，10～15mL硝酸锌溶液和10～15mL酒石酸溶液，盖好瓶塞；另取接收瓶、往内加入10mL氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；(4)当步骤(3)接收瓶内样品体积80～90mL时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水定容至100mL，记为体积V1，将此碱性样品标为“A”，待测；(5)随同样品做全程序空白，得到碱性空白样品“B”，待测；(6)样品的测定，步骤如下：1)异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法测定易释放氰化物质量浓度：标准曲线的绘制取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再加入质量浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至10mL，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向各管中加入5.0mL异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，比色，分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；碱性样品“A”的测定吸取10.00mL样品“A”于25mL具塞比色管中，记为体积V2，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min，向各管中加入5.0mL异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至25mL，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色，分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出相应的易释放氰化物质量A；同时测定空白样品“B”，得空白样品的质量A0。