[发明专利]一种三氟甲磺酸的制备方法在审
| 申请号： | 201711244373.3 | 申请日： | 2017-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN108358818A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 陈红斌;祝金玲;杨千平 | 申请（专利权）人： | 江西国化实业有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/02 | 分类号： | C07C303/02;C07C303/44;C07C309/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 344800 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明提供一种三氟甲磺酸的制备方法，其反应路线为：CF3X+HSO2Cl2→CF3SO3H；其主要生产步骤为：在氮气保护下，将氯磺酸溶解于乙酸溶液中，通入三氟卤代甲烷，缓慢加热50℃，并提供紫外线全面照射，反应20‑100分钟，三氟卤代甲烷和氯磺酸摩尔比为1：(0.7‑0.9)，得三氟甲磺酸反应液；将三氟甲磺酸反应液加入到99％的浓硫酸中，加热至60‑200℃，反应1小时以上；每10分钟取样检测三氟甲磺酸成品纯度一次，直至精馏得到三氟甲磺酸成品。本发明反应速度快，相对现有技术耗能更低，工艺更为简单。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲磺酸 氯磺酸 甲烷 氟卤 制备 反应速度快 成品纯度 氮气保护 反应路线 缓慢加热 取样检测 生产步骤 乙酸溶液 摩尔比 浓硫酸 紫外线 耗能 精馏 加热 溶解 照射 | ||
【主权项】：
1.一种三氟甲磺酸的制备方法，其特征在于：其反应路线为：CF3X+HSO2Cl2→CF3SO3H其主要生产步骤为：(1)在氮气保护下，将氯磺酸溶解于乙酸溶液中，通入三氟卤代甲烷，缓慢加热50℃，并提供紫外线全面照射，反应20‑100分钟，三氟卤代甲烷和氯磺酸摩尔比为1：(0.7‑0.9)，得三氟甲磺酸反应液；(2)将三氟甲磺酸反应液加入到99％的浓硫酸中，加热至60‑200℃，反应1小时以上；(3)每10分钟取样检测三氟甲磺酸成品纯度一次，直至精馏得到三氟甲磺酸成品。
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