[发明专利]一种粗晶须中粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法

摘要

本发明公开了一种粗晶须中粒径镍钴锰氢氧化物及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：通过采用控制前驱体共沉淀反应过程中反应釜内反应产物过滤液中Ni²⁺的浓度大小，来制备D50＝8～15μm的中粒径镍钴锰氢氧化物前驱体。本发明制备方法提升了前驱体的粒度分布的均匀性，颗粒球形度更好且表面一次晶须均匀、粗棒状，提升正极材料的压实密度且可以避免涂布过程中的突起问题；在烧结正极材料后，由于本身致密性好，形成的二次球颗粒热稳定性方面有所提高，也大幅度提升材料的热稳定性和安全性能。

主权项

1.一种粗晶须中粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，通过采用控制前驱体共沉淀反应过程中反应釜内反应产物过滤液中Ni²⁺的浓度大小，来制备D50＝8～15μm、振实密度为2.0～2.4g/cm³、晶须为粗棒状的中粒径镍钴锰氢氧化物前驱体；所述的一种粗晶须中粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，包括如下步骤：(1)将可溶性镍盐、钴盐、锰盐按照氢氧化物中镍钴锰所需摩尔比例，即镍钴锰氢氧化物化学通式Ni_1‑x‑yCo_xMn_y(OH)₂，其中0.1≤x≤0.3，0.1≤y≤0.3，配制成混合金属盐溶液，然后分别配置沉淀剂和络合剂；(2)在搅拌条件下向反应釜中加入去离子水，通入步骤(1)所述沉淀剂和络合剂制成母液，并通入惰性气体进行气氛保护；(3)将步骤(1)所述混合金属盐溶液、沉淀剂和络合剂持续不断的通入搅拌的反应釜中进行共沉淀反应，晶核不断形成并长大，当料液到达反应釜溢流口时，开始从反应釜底部放出100～200ml料液，立即过滤，取得过滤后的滤液，准确测试滤液中Ni²⁺的浓度，当物料粒度D50达到12±0.5μm时停止进料，继续搅拌0.5～2h后停机；(4)将步骤(3)所得物料进行陈化，将陈化后的物料通过碱洗离心、干燥、过筛、除铁后得到粗晶须中粒径镍钴锰氢氧化物；所述步骤(1)中，所述络合剂为氨水、硫酸铵、乙二胺四乙酸二钠、磺基水杨酸、甘氨酸中的任意一种或几种；所述步骤(3)中，间隔5min～2h测试一次滤液中Ni²⁺浓度，确保Ni²⁺浓度保持在0～1000ppm以内，若Ni²⁺浓度超过1000ppm，则升高反应釜内的pH值，待Ni²⁺浓度下降后保持现有pH值。