[发明专利]高效液相色谱法测定阿哌沙班杂质含量的方法

摘要

本发明公开了一种高效液相色谱法测定阿哌沙班杂质含量的方法，具体为采用Agilent 1200系列高效液相色谱仪配DAD检测器和自动进样器，采用Inertsil ODS‑3V，5μm，250×4.6mm色谱柱，柱温40℃，进样量10μl，检测波长230nm，流速为1.5ml/min，梯度运行32min。此分析方法的专属性好，杂质在0.5μg/ml~1.5μg/ml的范围内具有良好的线性杂质BMS‑591455；优点，具有操作简单、快速，测定结果可靠准确等特点，从而能够有效的控制杂质的含量并控制阿哌沙班药品的质量。

主权项

一种高效液相色谱法测定阿哌沙班杂质含量的方法，其特征在于：样品配制、样品测定和含量计算步骤；所述样品配制步骤如下：稀释液，30mmol/L 乙酸铵水溶液：乙腈=6：4（v/v）；杂质储备液，取BMS‑591455(羧酸杂质)对照品及BMS‑719288(甲酯杂质)对照品，各25 mg，精密称定，置25mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取上述溶液1mL，置20mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀；系统适用性溶液，取阿哌沙班对照品50mg，精密称定，置50mL量瓶中，并精密量取杂质贮备液1mL，置此50mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时需超声；对照品储备液，取阿哌沙班对照品50mg，精密称定，置50mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时超声；对照品溶液，精密量取对照贮备液1.0mL，置50mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀；再精密量取上述溶液1.0mL，置20mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀；样品溶液，取本品50mg，精密称定，置50ml 量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时超声；样品分析，溶液                  进样针数空白（Blank）           2系统适用性溶液        1空白（Blank）           1对照品溶液            2样品溶液              2 ；系统适用性：在对照溶液中，阿哌沙班峰的理论塔板数≥40000，阿哌沙班峰的信噪比大于等于30，在系统适用性溶液中，阿哌沙班峰的拖尾因子≤1.5。