[发明专利]曲克芦丁生产方法

摘要

一种曲克芦丁生产方法,包括如下步骤（1）将槐米粉碎，饱和石灰水加一定量的硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂浸泡，然后加热，过滤，滤液用盐酸酸化，抽滤，干燥得粗品芦丁；（2）用甲醇溶解粗品芦丁；（3）分两次加反应液氨水、EDTA和亚硫酸氢钠加入到溶解后的粗品芦丁溶液中，加热搅拌溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应；（4）称量5Kg的活性炭，加入到反应釜，回流搅拌脱色，过滤；（5）减压回收甲醇，放到结晶池冷却结晶，过滤，用水洗涤；烘干、粉碎得芦丁；（7）在常压反应条件下加入芦丁与甲醇、催化剂，反应，过滤，加催化剂反应，过滤，冷却结晶，半框压滤后分离干燥，得到成品。该方法得到的曲克芦丁纯度高于99%。

主权项

一种曲克芦丁生产方法,依次包括如下步骤：（1）粗品芦丁制备：将槐米粉碎，饱和石灰水加的硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂浸泡槐米4 ‑5小时，浸泡完后加热1‑2小时，趁热过滤，滤液用盐酸酸化， pH为4，放置，抽滤，干燥得粗品芦丁；（2）溶解反应：抽取1800‑2000L工业甲醇到反应釜，而后在搅拌下加入200‑300kg的粉碎后的粗品芦丁，开始升温，速率是3‑5℃/min，一直到66‑68℃，保持回流搅拌，溶解完全；（3）第一次加反应液：用量筒量取1‑1.5L的氨水至5000‑6000ml的玻璃烧杯，称量240‑250g的EDTA和160‑200g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1.5‑2小时，停止，过滤；（4）第二次加反应液：用量筒量取1‑1.5L的氨水至5000‑6000ml的玻璃烧杯，称量120‑150g的EDTA和80‑100g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1‑2小时，停止；（5）活性炭脱色：称量5‑6kg的活性炭，加入到反应釜，回流搅拌脱色半小时，过滤；（6）回收溶剂：真空减压回收甲醇，直到出现大量晶体，放到结晶池冷却结晶4‑5小时，而后过滤，用常温的纯化水洗涤；烘干、粉碎；（7）在常压反应条件下加入芦丁与甲醇、催化剂，保温反应 2 小时，过滤，重新打入反应釜加催化剂反应 2 小时，反应完全后过滤，回收溶剂，冷却结晶，半框压滤后分离干燥，得到成品。