[发明专利]一种沿{200}{020}晶面优势生长的ZSM-5分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了一种沿{200}{020}晶面优势生长的ZSM‑5分子筛的制备方法，该方法以二氧化硅溶胶为硅源，偏铝酸钠为铝源，采用四丙基氢氧化铵和聚二烯丙基二甲基氯化铵为结构导向剂，水热合成了沿{200}{020}晶面优势生长的ZSM‑5分子筛。本发明所制备方法简单，所采用的聚二烯丙基二甲基氯化铵具有安全、无毒、环保的特点，且合成的ZSM‑5分子筛沿{200}{020}晶面优势生长，这对于有效控制ZSM‑5形貌和其催化性能具有重要意义。

主权项

1.一种沿{200}{020}晶面优势生长的ZSM‑5分子筛的制备方法，其特征在于该方法由下述步骤组成：（1）按照摩尔比SiO₂/Al₂O₃=30～150、NaOH/SiO₂=0.1～0.3、TPAOH/SiO₂=0.25～0.35、H₂O/SiO₂=40～50，质量比PDDA/H₂O =0.02～0.05，其中TPAOH代表四丙基氢氧化铵、PDDA代表数均分子量为200000～350000的聚二烯丙基二甲基氯化铵，称取原料偏铝酸钠、氢氧化钠、二氧化硅溶胶、四丙基氢氧化铵、聚二烯丙基二甲基氯化铵、去离子水；（2）将氢氧化钠、偏铝酸钠加入1/2～2/3去离子水中，搅拌至固体完全溶解后加入四丙基氢氧化铵和聚二烯丙基二甲基氯化铵，常温搅拌均匀，得到溶液A；（3）将二氧化硅溶胶加入剩余去离子水中，常温搅拌均匀，得到溶液B；在搅拌状态下向溶液B中滴加溶液A，滴加完后常温搅拌2～3小时，再用浓硫酸调节pH为12.0～13.0；（4）将步骤（3）所得混合液转移到聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，并将水热反应釜放入干燥箱中，设置干燥箱的温度为165～185℃，静置条件下晶化36～72小时，反应结束后，取出水热反应釜放入冷水中骤冷，将反应液倒入离心管中离心分离，水洗至中性，80～100℃干燥10～12小时；（5）将步骤（4）干燥后的固体产物置于马弗炉中以2～5℃/分钟的升温速率升温至450～600℃，恒温焙烧5～8小时，得到沿{200}{020}晶面优势生长的ZSM‑5分子筛。