[发明专利]一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃及其制备方法有效
| 申请号： | 201711162897.8 | 申请日： | 2017-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN107793034B | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 罗志伟;卢安贤;张静;张岩;刘建磊 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | C03C10/16 | 分类号： | C03C10/16;C03B32/02 |
| 代理公司： | 43114 长沙市融智专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 蒋太炜<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃及制备方法。所述玻璃包括Si、O、Li、F、N、M元素；按摩尔比计，Si：O：Li：F：N：M＝65.5～71：149～159：66～70：5～8：10～12：2.5～4。其制备方法是：将原料混合均匀后在氮气保护下，于1430～1450℃对进行保温处理，然后在530～550℃退火，冷却，得到氧氮玻璃。接着在氮气气氛下对氧氮玻璃依次进行核化、晶化；晶化后经8～10小时均匀冷却至150～250℃，然后随炉冷却。本发明制备方法简单，熔化温度、玻璃转变温度和析晶峰温度较低，对环境友好，生产成本低，所得产品性能优良，便于大规模的工业化应用。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 氧氮玻璃 晶化 熔化 退火 氟化物掺杂 工业化应用 生产成本低 保温处理 玻璃转变 产品性能 氮气保护 环境友好 均匀冷却 随炉冷却 微晶玻璃 原料混合 析晶峰 主晶相 核化 氧氮 按摩 冷却 玻璃 | ||
【主权项】：
1.一种主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，其特征在于：所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃包括Si、O、Li、F、N、M元素；按摩尔比计，Si：O：Li：F：N：M=65.5~71：149~159：66~70：5~8：10~12：2.5~4；/n所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，以摩尔百分比计包括下述组分：/nSiO2 58.0~62.0%；/nLi2O 33.0-35.0%；/nMF2 2.5-4.0%；/nSi3N4 2.5~3.0%；/n所述主晶相呈长棒状，且长棒状晶体的长度为10~30μm、当量直径为1~3μm；/n所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂氧氮微晶玻璃，由下述步骤制备：/n步骤A：/n按设计组分配取SiO2、MF2、Si3N4、Li2CO3；然后对配取的SiO2、MF2、Si3N4、Li2CO3进行球磨6-8小时后过200目筛，取筛下物置于烧结炉内，在高压氮气气氛中以5～10℃/分钟的升温速率加热至1430~1450℃，保温1.5~2小时后，以90~110℃/min的冷却速度冷却至510~530℃，保温3.5～4.0小时，然后随炉冷却至室温，得到氧氮玻璃；/n步骤B：/n将步骤A所得氧氮玻璃置于烧结炉内，在氮气气氛下加热到高于玻璃转变温度40～60℃的条件下进行核化3～4小时，然后，继续升温至析晶温度±10℃，进行晶化6~8小时；晶化后经8～10小时均匀冷却至150～250℃，接着，随炉冷却至室温，得到所述主晶相为Li2SiO3的氟化物掺杂的氧氮微晶玻璃；/n所述M选自Ca、Mg中的至少一种。/n
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