[发明专利]一种在碳纤维表面接枝支化分子单宁酸的方法

摘要

一种在碳纤维表面接枝支化分子单宁酸的方法，它涉及一种表面接枝分子单宁酸的方法。本发明的目的是要解决现有碳纤维表面改性的方法存在接枝率低、碳纤维本体损伤严重和改性后的碳纤维界面强度低的问题。方法：一、碳纤维的抽提处理；二、氧化；三、酰氯化；四、表面接枝单宁酸，得到表面接枝支化分子单宁酸的碳纤维。本发明制备的表面接枝支化分子单宁酸的碳纤维与未接枝的碳纤维相比，界面剪切强度由49.5MPa提高到87.3MPa～93.2MPa。本发明可获得一种表面接枝支化分子单宁酸的碳纤维。

主权项

一种在碳纤维表面接枝支化分子单宁酸的方法，其特征在于一种在碳纤维表面接枝支化分子单宁酸的方法具体是按以下步骤完成的：一、碳纤维的抽提处理：①、将碳纤维放入装有丙酮的索氏提取器中，再将丙酮加热至75℃～85℃，丙酮不断蒸出并在索氏提取器中冷凝，使碳纤维表面的杂质在蒸馏的丙酮中不断得到清洗，清洗时间为48h～72h，得到去除表面环氧涂层的碳纤维；②、将去除表面环氧涂层的碳纤维在温度为70℃～80℃下干燥2h～4h，得到抽提处理后的碳纤维；二、氧化：①、将抽提处理后的碳纤维浸入到过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中，加热至60℃～80℃，再在温度为60℃～80℃的条件下恒温1h～2h，得到氧化后的碳纤维；所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中过硫酸钾的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L；所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中硝酸银的浓度为0.0001mol/L～0.05mol/L；步骤二①中所述的抽提处理后的碳纤维的质量与过硫酸钾/硝酸银混合水溶液的体积比为(0.3g～0.6g):(30mL～70mL)；②、室温条件下将步骤二①得到的氧化后的碳纤维在蒸馏水中浸泡5min～10min，将经蒸馏水中浸泡后的碳纤维取出，弃除蒸馏水；步骤二②中所述的氧化后的碳纤维的质量与蒸馏水的体积比为(0.3g～0.6g):(300mL～500mL)；③、重复步骤二②3次～5次，得到蒸馏水清洗后的氧化碳纤维；④、将步骤二③得到的蒸馏水清洗后的氧化碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥后的氧化碳纤维；⑤、将步骤二④得到的干燥后的氧化碳纤维置于装有无水乙醇的索氏提取器中，在温度为90℃～100℃的条件下使用无水乙醇清洗氧化碳纤维，清洗时间为2h～4h，得到无水乙醇清洗的氧化的碳纤维；⑥、将步骤二⑤得到的无水乙醇清洗的氧化的碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥的氧化碳纤维；三、酰氯化：①、向干燥的反应瓶中装入二氯亚砜/N,N‑二甲基甲酰胺混合液，将步骤二⑥得到的干燥的氧化碳纤维放入反应瓶中，加热至70℃～90℃，再在温度为70℃～90℃的条件下恒温反应40h～50h，得到含有杂质的酰氯化的碳纤维；步骤三①中所述的干燥的氧化碳纤维的质量与二氯亚砜/N,N‑二甲基甲酰胺混合液的体积比为(0.3g～0.6g):(80mL～150mL)；步骤三①中所述的二氯亚砜/N,N‑二甲基甲酰胺混合液中二氯亚砜和N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为(80～100):(4～8)；②、首先使用减压蒸馏的方法将步骤三①得到的含有杂质的酰氯化的碳纤维中残留的二氯亚砜除去，得到酰氯化的碳纤维；再将得到的酰氯化的碳纤维在温度为70℃～90℃的真空干燥箱中干燥2h～4h，得到干燥的酰氯化的碳纤维，最后将干燥的酰氯化的碳纤维放在干燥器中密封保存；四、表面接枝单宁酸：①、将单宁酸加入到乙酸乙酯中，再加入对甲苯磺酸，搅拌均匀，得到反应液；步骤四①中所述的单宁酸的质量与乙酸乙酯的体积比为(8g～9g):(120mL～130mL)；步骤四①中所述的对甲苯磺酸的质量与乙酸乙酯的体积比为(0.6g～0.8g):(120mL～130mL)；②、将干燥的酰氯化的碳纤维浸入到反应液中，再在温度为70℃～80℃下加热回流24h～36h，得到反应后的碳纤维；将反应后的碳纤维浸入到无水乙醇中，再在超声功率为600W～1200W下超声清洗1h～2h，再将反应后的碳纤维取出后在温度为70℃～80℃的烘箱中干燥4h～8h，得到表面接枝支化分子单宁酸的碳纤维。