[发明专利]一种微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法

摘要

本发明涉及扫描电镜样品制备的技术领域，具体涉及一种微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法，包括如下步骤：(1)分散；(2)取样；(3)制备树脂胶；(4)冷镶制样；(5)喷金。本发明制备的粉末扫描电镜样品，粉末分散均匀，能够避免颗粒结块和团聚的问题，粉末样品与树脂胶结合紧密，粘合力高，粉末能够牢固嵌住，与传统方法相比，可以有效解决粉末与导电胶之间结合力不强，导致样品在抽真空或测试时飞离样品台，污染镜腔的问题；镀金膜后增加粉末样品的导电性，确保图像的清晰，可以实现清晰的高分辨率的电镜观察，本方法制样周期短，操作简单，实用性好。

主权项

1.一种微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)分散：按一定量的配比取粉末样品和分散液，将粉末样品加入分散液中搅拌分散，得到悬浮液；

(2)取样：取一定量步骤(1)中的悬浮液于模具中，在一定温度下进行挥发，待分散液挥发后，即得到分散后的粉末样品；

(3)制备树脂胶：将树脂及固化剂按一定比例进行调和，搅拌均匀后即得固化样品用的树脂胶；

(4)冷镶制样：将步骤(3)制得的树脂胶倒入步骤(2)的模具中，在一定温度下静置，直至样品固化，得到金相样品；

(5)喷金：对样品表面进行溅射喷金，喷金完毕后即得到所述微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品。

2.根据权利要求1所述的微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，分散液为无水乙醇或去离子水；粉末样品与分散液的质量比为1:20‑30。

3.根据权利要求1所述的微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，粉末样品的体积占悬浮液体积的1‑15％。

4.根据权利要求1所述的微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述模具为软材质模具，所述软材质模具为硅胶模具或橡胶模具。

5.根据权利要求4所述的微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述模具为圆柱形，包括底壁及自底壁的边缘向上延伸的侧壁。

6.根据权利要求1所述的微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，分散液的挥发温度为40‑60℃。

7.根据权利要求1所述的微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，树脂为牙托粉，固化剂为牙托水，牙托粉和牙托水的体积比为1:1‑1.2，搅拌时间为15‑30s。

8.根据权利要求1所述的微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，固化时间为30‑60min。

9.根据权利要求1所述的微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，溅射喷金的真空度为5‑6Pa，电流5‑10mA，溅射时间8‑15s。