[发明专利]一种2,4-二羟基二苯甲酮的绿色合成工艺

摘要

本发明属于精细化工领域，公开了一种2,4‑二羟基二苯甲酮紫外线吸收剂合成的新工艺。步骤如下：向反应容器中投入间苯二酚的乙醇饱和溶液与一定量的催化剂BiCl3或掺有5%（w/w）CeO2的复合型HZSM‑5沸石催化剂，在良好搅拌下逐滴滴加苯甲酸酐的乙醇饱和溶液，于60~80℃下回流反应一定时间后，停止加热，析出固体物质。再根据所选择的催化剂不同进行后续处理，分离催化剂与粗产品，粗产品采用乙醇和水的混合液重结晶得到成品2,4‑二羟基二苯甲酮。本发明使用了低毒低害的原料和试剂，采用的新型催化剂具有易分离、易回收的特点，整个反应过程中工艺简单、对环境污染小，合成的2,4‑二羟基二苯甲酮纯度达到99%以上，产率能够达到94%以上。适用于作为聚氯乙烯、聚苯乙烯、环氧树脂、纤维素树脂、不饱和树脂、涂料、和合成橡胶的光稳定剂。

主权项

一种2,4‑二羟基二苯甲酮的绿色合成工艺，其特征包括以下步骤：（1）称取适量的间苯二酚溶解在无水乙醇中配成60℃下的饱和溶液a，称取适量的苯甲酸酐溶解在无水乙醇中配成60℃下的饱和溶液b，称取适量的催化剂。（2）在反应器内加入催化剂BiCl3或者掺有5%（w/w）CeO2的HZSM‑5沸石催化剂、饱和溶液a，搅拌并向其中滴加饱和溶液b，再于60~80℃下充分反应2.5~4.5小时。（3）若催化剂选择BiCl3：反应结束后，冷却至 0~15℃，过滤得到2,4‑二羟基二苯甲酮的粗产品、然后用乙醇:水=4:1的混合溶剂进行重结晶精制，烘干后得到2,4‑二羟基二苯甲酮成品。（4）若催化剂选择掺有5%（w/w）CeO2的HZSM‑5沸石催化剂：反应结束后，冷却至 0~15℃，过滤，滤渣为掺有5%（w/w）CeO2的HZSM‑5沸石催化剂和2,4‑二羟基二苯甲酮的混合物，将混合物溶解在丙酮中，过滤，对滤渣进行回收得到沸石催化剂循环使用，将滤液蒸发出丙酮回用，得到2,4‑二羟基二苯甲酮粗品，用乙醇:水=4:1的混合溶剂重结晶精制，烘干得到2,4‑二羟基二苯甲酮成品。