[发明专利]高电导率聚(3,4‑乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法

摘要

本发明提供了一种高电导率聚(3,4‑乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法，包括称取木质素磺酸、3,4‑乙撑二氧噻吩、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺进行一次反应，二次反应和三次反应，然后用阴阳离子树脂提纯，再添加乙二醇、硫酸二甲酯和二甲基亚砜，混匀，再进行均质处理，冷却至室温即可；其中，木质素磺酸是由麦草碱木质素经过活化、接枝缩合、磺化以及超滤提纯等工艺制得。本发明将麦草碱木质素进行改性制备具有高分子量和高磺酸基含量的木质素磺酸，进而制备了一种电导率高、分散稳定性好、可加工性强的聚(3,4‑乙撑二氧噻吩)的分散液，同时降低生产成本，节约资源，缓解造纸废液对环境的污染，具有经济环保的双重有益效果。

主权项

一种高电导率聚(3,4‑乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：按照质量比为2.8:1:1:1的比例称取木质素磺酸、3,4‑乙撑二氧噻吩、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺加入高纯水，配成固含量为2.5％的混合液，置于20℃水浴环境中，在6000rpm转速下搅拌30min，然后边搅拌边滴加氧化剂，继续搅拌反应24h，制得一次反应液；步骤二：按照质量比为1.5:1:1:1的比例称取上述一次反应液、3,4‑乙撑二氧噻吩、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺加入高纯水，配成固含量为2％的混合液，置于5℃水浴环境中，在7000rpm转速下搅拌30min，然后边搅拌边滴加氧化剂，在6000rpm转速下搅拌反应30h，制得二次反应液；步骤三：按照质量比为0.5:1:1:1的比例称取上述二次反应液、3,4‑乙撑二氧噻吩、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺加入高纯水，配成固含量为1.5％的混合液，重复步骤二中的反应过程，制得三次反应液；步骤四：向上述三次反应液中加入亚硫酸钠搅拌反应3h，再加入阴离子树脂和阳离子树脂，继续搅拌24h，用100目的滤布抽滤，向滤液中添加质量比为2:1:1的乙二醇、硫酸二甲酯和二甲基亚砜，混匀，加热到55～65℃，同时用波长为365nm的紫外光辐照30min，再进行均质处理，均质压力为20～30MPa，均质次数为1～2次，冷却至室温即制得高电导率聚(3,4‑乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液；所述乙二醇、硫酸二甲酯和二甲基亚砜的总添加量为5～10wt％；所述木质素磺酸的制备方法包括以下步骤：步骤a：将麦草碱木质素溶于水配成15wt％的溶液，调节溶液的pH为10，完全溶解后抽滤，取滤液，然后边搅拌边调节滤液的pH为3，再离心分离，取滤渣；步骤b：将上述滤渣溶于pH为10的氢氧化钠溶液中，加入质量比为4:1:1的过硫酸钠、正辛醇和丙三醇，用功率为400W的微波辐照，在80℃下反应30min，制得活化的碱木质素；所述过硫酸钠、正辛醇和丙三醇的总添加量为5～8wt％；步骤c：向上述活化的碱木质素中添加质量比为6:5:1的甲醛、二羟基丙酮和丙烯酸，在80℃下反应1h，再用波长为365nm的紫外光辐照20min；所述甲醛、二羟基丙酮和丙烯酸的总添加量为20～40wt％；步骤d：向步骤c处理后的反应液中加入质量比为3:1的过氧化氢溶液和硫酰氯，在85℃下反应1h后，调节反应液的pH为10，再加入质量比为5:2:1的亚硫酸钠、甲醛和烯丙基磺酸钠，继续反应2h，再冷冻干燥即制得木质素磺酸钠粉末；所述过氧化氢溶液和硫酰氯的总添加量为5～8wt％，所述亚硫酸钠、甲醛和烯丙基磺酸钠的总添加量为20～40wt％；步骤e：将上述木质素磺酸钠粉末溶于水配成15wt％的溶液进行超滤，截留分子量大于5000的组份，将分子量大于5000的组份超滤液旋蒸浓缩至固含量为20～30％，再加入阳离子树脂，搅拌24h，用800目的滤布抽滤，收集滤液，将滤液旋蒸浓缩成固含量为70～80％的浓缩液，再将浓缩液冷冻干燥即制得木质素磺酸。