[发明专利]利用气相色谱‑质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法在审
| 申请号： | 201711053930.3 | 申请日： | 2017-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN107576746A | 公开（公告）日： | 2018-01-12 |
| 发明（设计）人： | 肜霖;熊国玺;赵国豪;马舒翼 | 申请（专利权）人： | 湖北中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 武汉楚天专利事务所42113 | 代理人： | 杨宣仙 |
| 地址： | 430040 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供一种利用气相色谱‑质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法。所述分析方法是取含有辛癸酸甘油酯的香精样品加入添加有内标物的有机溶剂振荡后装入色谱瓶，在以下条件下进行气相色谱‑质谱分析色谱柱选用长度30m、50m或60m的低极性或非极性柱毛细管柱；分流比为110～150；载气流量0.8‑1.5mL/min；进样量1～3微升；初温50～100℃，由2℃/min～4℃/min升温至180℃，接着由8℃/min～12℃/min升温至250℃，再由2℃/min～4℃/min升温至325℃；离子源温度230℃～280℃，电子能量70eV，扫描范围100～450，溶剂延迟3～10min。本发明前处理方法简单、易操作、成本低、效率高等优点，提高了目标物质的分离度，重现性好。 | ||
| 搜索关键词： | 利用 色谱 分离 分析 香精 癸酸 甘油酯 方法 | ||
【主权项】：
一种利用气相色谱‑质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)样品前处理：取0.1g‑1g含有辛癸酸甘油酯的香精样品置于三角瓶中，加入5‑50mL添加有内标物的有机溶剂，在振荡器上振荡15‑30min；其中所述有机溶剂为正己烷、二氯甲烷中的任意一种；所述内标物为乙酸苯乙酯、丙酸苯乙酯、苯甲酸正丙酯中的任意一种；(2)振荡完毕，用针式微孔滤膜过滤后装入色谱瓶，送入气相色谱‑质谱联用仪中进行分析，其测定条件如下：色谱条件：色谱柱为低极性或非极性柱毛细管柱；色谱柱选用长度30m、50m或60m中的任意一种；分流进样，分流比为1:10～1:50；载气为高纯氦气，流量0.8‑1.5mL/min；进样量：1～3微升；程序升温：初温50～100℃；由2℃/min～4℃/min升温至180℃，接着由8℃/min～12℃/min升温至250℃，再由2℃/min～4℃/min升温至325℃；质谱条件：离子源温度230℃～280℃，电子能量70eV，扫描范围100～450，溶剂延迟3～10min。
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