[发明专利]一种奥沙拉秦钠及其制备方法在审
| 申请号： | 201711052661.9 | 申请日： | 2017-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN107698459A | 公开（公告）日： | 2018-02-16 |
| 发明（设计）人： | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云;张维燕 | 申请（专利权）人： | 上海泰坦科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C245/08 | 分类号： | C07C245/08 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 200235 上海市徐*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及化学药品制备领域，具体涉及一种奥沙拉秦钠及其制备方法。采用加入冰水混合物的方法，解决了因加入亚硝酸钠速率而导致副反应发生的问题，通过对重氮化偶合反应方法的改进，使其步骤简单，毒性降低，产品杂质少，总收率大幅提高至80％以上，保证了产品的质量，效果显著；成品一次精制合格率同时提高，降低了工业成本，利于大规模工业化生产和推广。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 沙拉 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种奥沙拉秦钠的制备方法，以水杨酸为原料，经硝化反应、酯化反应、甲磺化反应、还原反应、重氮化偶合反应和水解反应制备而成，其特征在于，所述重氮化偶合反应为：(1)将3‑氨基‑6‑甲磺酰氧‑苯甲酸甲酯溶于盐酸，于室温下充分溶解；(2)加入亚硝酸钠和冰水混合物，反应得重氮盐溶液；(3)加入水杨酸甲酯和氢氧化钾，搅拌后酸化，用三氯甲烷提取沉淀、水洗、干燥，得到2‑羟基‑5‑〔(4‑甲磺酰氧‑3‑甲氧羰基苯基)‑偶氮〕‑苯甲酸甲酯；其中，所述冰水混合物中，冰与水的质量比为(0.1‑15):1。
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