[发明专利]对甲氧苯基乙基酮的高效绿色合成方法在审
申请号: | 201711023172.0 | 申请日: | 2017-10-26 |
公开(公告)号: | CN107935829A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 李晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州盖德精细材料有限公司 |
主分类号: | C07C45/48 | 分类号: | C07C45/48;C07C49/84;B01J23/889 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了对甲氧苯基乙基酮的高效绿色合成方法,具体为首先采用铁盐溶液、锰盐溶液、锆盐溶液为原料制备复合催化剂;将对甲氧基苯甲酸和丙酸混合搅拌均匀后转移至四口烧瓶中,然后加入上述制得的复合催化剂,搅拌5min,缓慢升温至130±5℃,恒温搅拌回流反应5h,蒸馏出过量的丙酸,然后继续升温至270±℃下,恒温搅拌反应,并采用乙醇溶液吸收逸出的气体和馏出的液体,至无液体馏出则反应结束,然后冷却、结晶,得到对甲氧苯基乙基酮。本发明采用的催化剂催化活性大,有效缩短了反应时间,目标产品收率高,制备成本低。 | ||
搜索关键词: | 苯基 乙基 高效 绿色 合成 方法 | ||
【主权项】:
对甲氧苯基乙基酮的高效绿色合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以去离子水为溶剂,制备铁盐溶液、锰盐溶液、锆盐溶液;(2)制备柠檬酸钠、水杨酸钠的混合溶液;(3)将上述制得的铁盐溶液、锰盐溶液、锆盐溶液与柠檬酸钠、水杨酸钠的混合溶液混合,在3000rpm下搅拌混合10min,制得混合液A;(4)制备氢氧化钠水溶液;并将其滴加到上述制得的混合液A中,边滴加边搅拌,滴加结束后,缓慢升温至40℃,并恒温搅拌处理10min,得到的混合物转移至水热釜中,密封水热釜后放入高温烘箱内200℃下反应6h,反应结束后,将水热釜的反应产物离心,离心得到的固体采用去离子水洗涤3‑5次,真空干燥,研磨得到固体粉末;(5)将制得的固体粉末放入管式电炉内,使用氢气气氛处理,制得铁、氧化锰、氧化锆复合催化剂;(6)将对甲氧基苯甲酸和丙酸混合搅拌均匀后转移至四口烧瓶中,然后加入上述制得的复合催化剂,搅拌5min,缓慢升温至130±5℃,恒温搅拌回流反应5h,蒸馏出过量的丙酸,然后继续升温至270±℃下,恒温搅拌反应,并采用乙醇溶液吸收逸出的气体和馏出的液体,至无液体馏出则反应结束,然后冷却、结晶,得到对甲氧苯基乙基酮。
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