[发明专利]一种以氧化铝为载体的负载型催化剂催化制备对氨基苯酚的方法在审

专利信息
申请号: 201711023150.4 申请日: 2017-10-26
公开(公告)号: CN107986977A 公开(公告)日: 2018-05-04
发明(设计)人: 李晓明 申请(专利权)人: 苏州盖德精细材料有限公司
主分类号: C07C213/02 分类号: C07C213/02;C07C215/76;B01J23/89;B01J37/03;B01J37/10;B01J37/18
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 代理人: 连平
地址: 215000 江苏省苏州市高*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种以氧化铝为载体的负载型催化剂催化制备对氨基苯酚的方法,具体为首先制备以氧化铝为载体的负载型催化剂,将对硝基苯酚、无水乙醇、去离子水混合搅拌均匀,然后加入上述制得的负载型催化剂,水浴超声处理30min转移至水热釜中,将水热釜密封,并向水热釜中通入氮气1min;然后向水热釜中通入氢气置换反应液中的氮气,然后搅拌加热水热釜至50℃,开始向釜内通入氢气使得釜内的压力为1MPa,然后继续以2℃/min的升温速率升温至80℃,恒温下搅拌处理30min,处理结束后冷却至60℃,趁热过滤,滤液继续冷却至室温,离心,得到的固体经过洗涤、干燥,制得对氨基苯酚。本发明采用的催化剂活性大,选择性好,产品纯度高,收率大。
搜索关键词: 一种 氧化铝 载体 负载 催化剂 催化 制备 氨基 苯酚 方法
【主权项】:
一种以氧化铝为载体的负载型催化剂催化制备对氨基苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以去离子水为溶剂,制备铜盐溶液、银盐溶液、铝盐溶液、铁盐溶液和水杨酸钠溶液;(2)将上述制备的铜盐溶液、银盐溶液、铝盐溶液、铁盐溶液和水杨酸钠溶液混合搅拌30min,制得混合液A;(3)将上述制得的混合液A和氢氧化钾溶液加入到反应器中,在45℃下搅拌混合,得到的混合物转移至水热釜中,在160℃下密封处理5h,处理结束后冷却至室温,将反应釜中的物质进行离心处理,离心得到的沉淀依次采用去离子水和无水乙醇洗涤,最后干燥,得到固体粉末;(4)将上述制得的固体粉末置于马弗炉中,氢气气氛下,处理2h,得到负载型催化剂;(5)将对硝基苯酚、无水乙醇、去离子水混合搅拌均匀,然后加入上述制得的负载型催化剂,水浴超声处理30min转移至水热釜中,将水热釜密封,并向水热釜中通入氮气1min;然后向水热釜中通入氢气置换反应液中的氮气,然后搅拌加热水热釜至50℃,开始向釜内通入氢气使得釜内的压力为1MPa,然后继续以2℃/min的升温速率升温至80℃,恒温下搅拌处理30min,处理结束后冷却至60℃,趁热过滤,滤液继续冷却至室温,离心,得到的固体经过洗涤、干燥,制得对氨基苯酚。
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