[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法

摘要

本发明涉及一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备工艺，尤其涉及一种以三氯化磷、苯和三氯化铝为原料，反应后通过解络和水解一步反应合成二苯基氧化膦，再与2,4,6‑三甲基苯甲醛进行加成反应，氧化制备2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的方法。本发明提供的TPO的制备方法，解决了原料制备难、成本高的问题，是一种原料易得、成本低、易操作、环境友好、生产量不受制约的制备方法。

主权项

一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法，具体步骤包括：1）将苯和三氯化铝加入到反应容器中，搅拌均匀后，滴加三氯化磷，缓慢升温，温度逐渐上升，控制反应温度在135℃以下进行反应，反应完全后，降至室温；2）将步骤1）反应混合物缓慢滴加到稀盐酸中，控制温度，进行水解和酸解；3）收集步骤2）的有机相，水洗后，滴加2,4,6‑三甲基苯甲醛，进行反应制备2,4,6‑三甲基苄基二苯基氯化膦；4）反应完全后，调节反应液的pH值为1‑4，冷却降温至5‑10℃，依次加入催化剂，相转移催化剂，缓慢滴加氧化剂双氧水，在该温度下反应，反应完全后，静置分层，有机相分别用饱和食盐水和10%的Na2SO3洗涤，随后调节pH值，最后低压脱溶，用异丙醚进行结晶，抽滤，干燥，得淡黄色固体，即2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦。