[发明专利]一种双鱼颗粒GC定量指纹图谱的建立方法及其应用

摘要

本发明公开了一种双鱼颗粒GC指纹图谱的建立方法，包括：制备供试品溶液：取双鱼颗粒，研细，将双鱼颗粒粉末置于烧瓶中，以水和正己烷为提取溶剂，采用挥发油提取器提取，分取正己烷层，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；分别将至少10批双鱼颗粒供试品溶液注入气相色谱检测，记录色谱图，采用相似度软件对色谱图进行分析，标定出12个共有特征峰，得到双鱼颗粒指纹图谱。本发明方法具有良好的精密度、线性关系、稳定性、重复性，回收率高，耐用性良好；建立的双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱及2种成分的含量测定方法为双鱼颗粒的质量控制提供依据；该方法简便可行、快速准确，可以作为评价双鱼颗粒质量的有效方法。

主权项

1.一种双鱼颗粒GC指纹图谱的建立方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)、制备供试品溶液：取双鱼颗粒，研细，将双鱼颗粒粉末置于烧瓶中，以水和正己烷为提取溶剂，采用挥发油提取器提取，自沸腾开始计时60～120分钟，冷却，分取正己烷层，用正己烷涮洗挥发油提取器2～3次，合并正己烷，加正己烷定容至25mL，摇匀，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；其中，所述的双鱼颗粒粉末、水和正己烷的用量比为10g:250mL:2～5mL；步骤(2)、分别将至少10批双鱼颗粒供试品溶液注入气相色谱检测，记录色谱图，采用相似度软件对色谱图进行分析，标定出12个共有特征峰，得到双鱼颗粒指纹图谱；其中，气相色谱条件为：Agilent DB‑1毛细管柱，30m×0.32mm，0.25μm；进样量为1μL；分流比为5:1～50:1；进样口温度为230℃；以氮气为载气，氮气流速0.5～0.7L/min；FID检测器温度为250℃；升温程序为：柱温：78～82℃保持2分钟，再以8℃/min升至112℃，保持4分钟，再以2℃/min升至120℃，保持6分钟；再以20℃/min升至250℃。