[发明专利]一种四氟草酸磷酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 201710974353.5 | 申请日： | 2017-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN109666046A | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 王坤;赵庆云;刘大凡;安峰;袁莉;张丽红;张冬青 | 申请（专利权）人： | 天津金牛电源材料有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300000 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，该方法具体包括如下步骤：将磷单质和氟气反应产生的五氟化磷通过缓冲罐导入草酸锂和有机溶剂形成悬浊液的反应釜中进行反应，气体流速控制在1～5L/min，优选2L/min，反应过程中时刻注意反应釜的压力和温度变化，在此过程中控制温度保持在10℃～40℃之间进行，优选30℃，压力维持在0～0.5MPa，优选0.1MPa，制得的五氟化磷与草酸锂的摩尔比为2.2～2∶1，优选2.05∶1，充分搅拌反应1～3小时，优选2小时，过滤后，通过浓缩析晶方式，经过滤、干燥后得到所需产品。本发明的目的是针对现有工艺中存在的问题与不足，改进四氟草酸磷酸锂的制备方法，从而降低四氟草酸磷酸锂的制备成本，提高产品质量。 | ||
| 搜索关键词： | 草酸 优选 磷酸锂 四氟 制备 五氟化磷 草酸锂 反应釜 气体流速控制 温度保持 压力维持 有机溶剂 缓冲罐 摩尔比 悬浊液 单质 氟气 析晶 过滤 浓缩 改进 | ||
【主权项】：
1.一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，该方法包括：①利用廉价的工业用磷与氟气反应，制得反应所需要的五氟化磷；②五氟化磷与悬浮于有机溶剂中的草酸锂反应，通过浓缩析晶、重结晶方式得到所需产品；具体包括如下步骤：将磷单质和氟气反应产生的五氟化磷通过缓冲罐导入草酸锂和有机溶剂形成悬浊液的反应釜中进行反应，气体流速控制在1～5L/min，反应过程中时刻注意反应釜的压力和温度变化，在此过程中控制温度保持在10℃～40℃之间进行，压力维持在0～0.5MPa，制得的五氟化磷与草酸锂的摩尔比为2.2～2∶1，充分搅拌反应1～3小时，过滤后，通过浓缩析晶方式，经过滤、干燥后得到所需产品。
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