[发明专利]一种土壤中砷、锑、铋、汞、硒的测定方法有效
申请号: | 201710967414.5 | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN107796797B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 李伟;沈国新;诸晓锋 | 申请(专利权)人: | 中煤浙江检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N1/44;B01J19/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 311115 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种土壤中砷、锑、铋、汞、硒的测定方法,包括如下步骤:配制还原剂;分别绘制砷、锑、铋、汞、硒的标准曲线;对土壤试样进行前处理、微波消解、检测,通过获得的吸光度与标准曲线对应获得其中的砷、锑、铋、汞、硒的含量。本发明具有将砷、锑、铋、汞、硒元素充分溶出,并且使检测结果准确的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 土壤 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种土壤中砷、锑、铋、汞、硒的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:S1,还原剂的配制:取5g硫脲、2.5‑5g抗坏血酸、100g蒸馏水混合均匀,获得还原剂;S2,分别绘制砷、锑、铋、汞、硒的标准曲线;S3,前处理:称取0.2000g经绝干处理的土壤试样,用蒸馏水润湿,加入硝酸4mL、氢氟酸2mL,充分混合,形成第一混合物;采用未加土壤试样的作为空白混合物;S4,将步骤S3中获得的第一混合物、空白混合物分别放置于微波消解仪中,第一段升温,升温至110‑120℃时,保温2‑3min;第二段升温,升温至150‑160℃时,保温4‑5min;第三段升温,升温至190‑200℃时,保温28‑30min,形成消解试样、消解空白试样;S5,将步骤S4中获得的消解试样、消解空白试样冷却,采用蒸馏水将消解试样、消解空白试样转移至烧杯内,形成消解试样液、消解空白试样液,在消解试样液、消解空白试样液中分别加入高氯酸1mL,混合均匀,且于180℃的温度下加热至消解试样液、消解空白试样液的剩余体积为2‑3mL,冷却至室温;S6,砷、锑的测定:将步骤S5中获得的消解试样液与步骤S1中获得的还原剂充分混合,保持酸度为10‑20%,定容至10mL,静置30‑60min,形成第一待测液;S7,铋、汞的测定:将步骤S5中获得的消解试样液与步骤S1中获得的还原剂充分混合,保持酸度为10%,定容至10mL,形成第二待测液;S8,硒的测定:将步骤S5中获得的消解试样液与盐酸充分混合,保持酸度为10‑20%,于180℃加热10‑20min,冷却至室温,定容至10mL,形成第三待测液;S9,将步骤S5中获得的消解空白试样液以及步骤S6、S7、S8中获得的第一待测液、第二待测液、第三待测液分别采用荧光光度计进行测定,根据对应的标准曲线分别获得第一待测液、第二待测液、第三待测液中砷、锑、铋、汞、硒的浓度。
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