[发明专利]一种测定渗锌剂中铁含量的方法

摘要

本发明公开了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定渗锌剂中铁含量的方法，属化学检测技术领域，其包括试料称取、前处理熔解、熔体浸取、试料处理、稀释定容、波长选择、铁标准溶液配制、校准曲线制备、电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测、分析结果的计算和精密度。实现了渗锌剂试料前处理溶解快速、铁标准溶液配制匹配性强、抗基体干扰能力强、检测过程容易掌握，检测结果准确可靠。测定范围w(Fe)0.10％～5.00％。

主权项

一种测定渗锌剂中铁含量的方法，其特征在于该方法步骤如下：步骤一：试料称取用万分之一电子天平，称取0.1000g渗锌剂试料，置于50mL铂金坩埚中；步骤二：前处理熔解于盛装有渗锌剂试料的铂金坩埚中，加入约2g焦硫酸钾，用细铁丝混匀；于高温电阻炉中，加热至700℃～750℃熔解试料，至试料熔解完全；取出，置于耐热石棉板上，冷却至室温；步骤三：熔体浸取熔体浸取包括水的制取、盐酸溶液的配制、助溶剂溶液的配制和试料溶解；超纯水的制取：利用超纯水机制备超纯水，其电导率要求不大于0.10mS/m；盐酸溶液的配制：于400mL烧杯中，加入200mL超纯水，再加入200mL盐酸，用玻璃棒搅匀；试料溶解：于盛装熔体铂金坩埚中，分数次加入总量为20mL盐酸溶液(1+1)，以浸取熔体，浸取试液转入250mL烧杯中；用超纯水洗净坩埚，洗液并入试液中；步骤四：试液处理试液处理包括煮沸、助溶剂配制、滴加助溶剂、冷却试液；煮沸：将熔体浸取出后的试料溶液加热至沸腾；3％过氧化氢助溶剂溶液的配制：于250mL烧杯中，加入20mL超纯水，再加入180mL30％过氧化氢，用玻璃棒搅匀；滴加助溶剂：于煮沸的盛装有试料溶液的250mL烧杯中，滴加数滴3％过氧化氢助溶剂溶液，继续煮沸至溶液冒大气泡；冷却试液：将已经助溶剂处理并冒大气泡后的试液随同250mL烧杯一起，从电炉上取下，置于耐热石棉板上，冷却至室温；步骤五：稀释定容将试料溶解处理后冷却至室温的试料溶液，转移入100mL容量瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，倾斜盛装试料溶液的烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出；待试料溶液流至不流后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯口部的一滴溶液流回至烧杯中；残留在烧杯中的少许溶液，用少量的二级及以上级别的水洗3～4次，洗涤液按上述方法转移至100mL容量瓶中；试料溶液完全转入容量瓶后，加入二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次(切勿倒转摇动)，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至试料溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止；盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，即可混匀；步骤六：波长选择开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICS‑AES)，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件(如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等)；利用Prodigy XP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择的优化测量条件作为推荐工作参数；RF功率：1100W；氩气输入压力：(85～95)PSI；泵速：1.0mL/min；冷却气流量：20L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气流量：30PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：45s；积分时间：15s；氩气纯度：不低于99.99％；仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据铁元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长；选定的测定波长为：Fe 259.940nm、239.563nm、238.204nm；步骤七：铁标准溶液配制将1.0000g金属铁(≥99.9％)加热溶解于50mL硝酸溶液(1+1)中，冷却后移入1000mL容量瓶中，再补加50mL硝酸溶液(1+1)，用二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次(切勿倒转摇动)，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铁元素溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止；盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，混匀；此为铁元素标准溶液(1mL含1mg铁)；步骤八：校准曲线制备对于渗锌剂中铁含量不小于1％时，于6个50mL铂金坩埚中，分别加入约2g焦硫酸钾，用细铁丝混匀；以下操作同试料的前处理熔解、熔体浸取、试料溶解；分别加入0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铁元素标准溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀；步骤九：电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铁元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白试验溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铁元素的含量ρ(Fe)；步骤十：分析结果的计算根据试料溶液中铁的质量浓度，以mg/mL表示，以计算渗锌剂中铁的质量分数；渗锌剂试料中铁含量以质量分数w(Fe)计，按式(1)计算：w(Fe)=ρ(Fe)×V×10-3m×100%......(1)]]>式中：ρ(Fe)——待测试液中铁的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；步骤十一：人工合成标样验证(1)人工合成标样9种渗锌剂的人工合成标样元素加入量见表2；合成标样含镍5％、三氧化二铝55％、含锌40％，适量氟化铵等；经焦硫酸钾酸性熔剂熔解等等前处理后，用水转移至100mL容量瓶中；表2人工合成标样元素加入量编号加入镍量/mg加入Al2O3量/mg加入锌量/mg加入氟化铵量/mg加入铁量/mg1#5.005540适量0.102#5.005540适量1.003#5.005540适量2.004#5.005540适量5.00(2)测量及计算点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铁元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白试验光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铁元素的含量ρ(Fe)；按式(1)计算铁的质量分数；合成标样检测结果评价见表3；说明本检测方法测定结果准确可靠。表3合成标样检测结果评价编号元素加入量/mg含量/％测定结果/％绝对差值/％允许差/％结论11#Fe0.100.100.0960.0040.008符合要求12#Fe1.001.001.030.030.05符合要求13#Fe2.002.001.950.050.10符合要求14#Fe5.005.005.070.070.15符合要求