[发明专利]磁性交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种磁性交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球的制备方法。以木薯淀粉为起始原料，丙烯腈为醚化剂，经迈克尔加成合成氰乙基木薯淀粉；再经CS2酯化合成黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉；继续在内交联剂N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺存在下，与丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)混合单体经接枝、交联反应得到交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉。然后以交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉与Fe3O4为原料，在反乳相溶液中经过交联制得磁性淀粉衍生物微球。本发明制备的磁性淀粉衍生物微球具有复合变性淀粉的多功能性，又具有在外部磁场条件下定向移动和快速固液分离的优点。

主权项

一种磁性交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将5~10g木薯淀粉置于60℃真空干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基木薯淀粉；（2）取4g步骤（1）所得干基木薯淀粉于四口烧瓶中，加入10~15mL蒸馏水，并将四口烧瓶置于40~50℃的恒温水浴锅中加热搅拌配成质量分数为20%~30%的淀粉乳液；（3）分别称取0.02~0.03g氢氧化钠及0.2~0.4g无水硫酸钠溶于5~8mL蒸馏水中，在搅拌下15~20分钟内加入步骤（2）所得淀粉乳液中，搅拌活化30分钟，然后加入1~2mL分析纯丙烯腈，继续反应4~6小时；（4）将步骤（3）所得物料用10~15mL质量分数为95%的乙醇洗涤2~3次，再用10~15mL分析纯无水乙醇洗涤2~3次，抽滤得滤饼；（5）将步骤（4）所得滤饼放入表面皿中，置于60℃烘箱中干燥12小时至恒重，得氰乙基木薯淀粉；（6）取4~5g步骤（5）所得的氰乙基木薯淀粉于另一四口烧瓶中，加入10~15mL蒸馏水配制成氰乙基木薯淀粉溶液；（7）取1~1.2mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液加入步骤（6）溶液中，搅拌下活化20~30分钟；（8）将1~2mL二硫化碳快速加入步骤（7）反应体系中，控制温度30~45℃，搅拌下进行酯化反应2小时；（9）取0.5~0.7g硫酸镁和9~10mL蒸馏水溶于50mL小烧杯中，然后倒入步骤（8）物料中增加产品的稳定性，继续反应10分钟，得到酯化氰乙基木薯淀粉溶液；（10）称量0.15~0.2g过硫酸铵、0.3~0.4g亚硫酸氢钠和4~6mL蒸馏水于50mL烧杯中，室温下搅拌溶解得引发剂溶液；(11) 将步骤（9）所得物料升温至45℃，再加入1~2mL步骤（10）所得引发剂溶液，搅拌10~20分钟；（12）分别称取1~2g丙烯酸、1~2g丙烯酰胺单体和0.04~0.06g交联剂N,N´‑亚甲基双丙烯酰胺于50mL小烧杯中，加入5~10mL蒸馏水混合均匀得单体混合液，倒入100mL恒压滴液漏斗内备用；再将步骤（10）中剩余的引发剂溶液倒入另一100mL恒压滴液漏斗内备用；（13）同时缓慢滴加步骤（12）所得单体混合液与引发剂溶液，控制滴加时间在3~4小时同步滴加完毕，加入完毕后继续反应2小时；（14）将步骤（13）所得物料抽滤，滤饼依次用10~20mL蒸馏水、10~20mL分析纯无水乙醇、10~20mL分析纯丙酮分别洗涤滤饼2~3次；再将滤饼放入玻璃皿中，置于45℃真空干燥箱中干燥24小时，得交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉粗产物；（15）将步骤（14）所得的粗产品置于索氏抽提器内，用100~150mL分析纯丙酮抽提24~36小时；取出抽提后的物料，置于50℃真空干燥箱中干燥12小时至恒重，即得产物交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉；（16）将160~200mL分析纯环己烷加入500mL四口烧瓶中，置于60℃水浴中搅拌，加入0.5~0.6g化学纯Span 80和0.5~0.6g化学纯Tween 60，搅拌下乳化30分钟；（17）取2~2.5g步骤（15）所得交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉置于100mL小烧杯中，加入20~25mL蒸馏水，用0.5~0.8mL质量分数10%的氢氧化钠溶液调节pH为10~11，加入步骤到（16）体系中；（18）取0.4~0.5g四氧化三铁，1~1.2mL分析纯环氧氯丙烷依次加入步骤（17）体系中，60℃下继续反应4~6小时；（19）反应完成后，将混合液倒入烧杯中，加入40~50mL的体积分数95%的乙醇破乳，将其静置12小时；抽滤分离得灰黑色滤饼，依次用20~30mL蒸馏水和20~30mL分析纯无水乙醇交替洗涤3~4次，再将滤饼放入60℃真空干燥箱中干燥24小时，即得磁性交联AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球。