[发明专利]一种橡胶复合材料的制备方法

摘要

一种橡胶复合材料的制备方法，属于橡胶复合材料制备技术领域，包括以下步骤制备超细二氧化硅纤维、制备超细碳酸钙粉体、制备木质素填料、天然橡胶NR塑炼、配料混炼、制得混炼胶胶片、混炼胶胶片硫化处理。本发明的制备方法使得原料在橡胶基质中分散更加均匀，纤维与橡胶基质的界面粘合水平更高，且进一步提高了橡胶材料的力学性能。本发明制备的橡胶复合材料，在保证橡胶具有独特高弹性的同时，提高了橡胶的模量，使其具备高模量、高硬度、耐撕裂、耐切割、低生热、抗蠕变等一系列的优异性能，从而极大地拓宽了橡胶的使用范围。

主权项

一种橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将正硅酸乙酯、无水乙醇、浓盐酸按质量比2:7:1混合搅拌，得到凝胶液；然后将聚乙烯吡咯烷酮、N，N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜按质量比1:1:1混合均匀，得透明溶液，最后将凝胶液和透明溶液按质量比3:1混合均匀，得纺丝前驱液；步骤二：将纺丝前驱液装入20mL注射器内，置于注射泵上进行静电纺丝，静电纺丝条件为：电压16kV，注射速率1.5mL·h‑1，接收距离20cm，得纤维薄膜并置于马弗炉中加热到325℃保温6h，然后继续升温到800℃煅烧1h，充分煅烧以去除有机成分，取出纤维薄膜自然冷却到室温，得到二氧化硅纤维薄膜，将此纤维薄膜在球磨机上研磨，得到硅纤维粉末，然后置于水中，超声粉碎40min，再干燥至恒重，即得超细二氧化硅纤维；步骤三：将超细碳酸钙放入干燥箱中于100‑110℃干燥20min，干燥后加入到GH‑100Y型高速混合机中，搅拌并升温，当混合机内温度达到70℃，停止加热并加入超细碳酸钙质量1％的硅烷偶联剂，继续高速搅拌10‑15min，停机出料，得到偶联剂改性的超细碳酸钙粉体；步骤四：将偶联剂改性的超细碳酸钙粉体经超声100kHz分化5h，再将其置于反应器中，并加入其质量300％的水及其质量1％的甲基丙烯酸甲酯，以K2SO8为引发剂进行水溶液聚合，聚合是在82℃的水浴中回流反应3h，过滤，滤饼用水冲洗3次，在110℃下烘干2h，粉碎，过筛，即得接枝改性的超细碳酸钙粉体；步骤五：将木质素与水按质量比1:1混合，高速搅拌10min，然后将混合物放入球磨罐中，在球磨机上以240rpm的转速下湿法球磨6h，烘干，得木质素填料；步骤六：将天然橡胶NR在开炼机上塑炼15‑20min，静置8h以上，以消除天然橡胶NR内部的轴向应力；步骤七：按以下重量份数进行配料：天然橡胶NR100份、超细二氧化硅纤维10分、接枝改性的超细碳酸钙粉体10份、木质素填料10份、氧化锌3份、硬脂酸2份、促进剂NS1.2份、防老剂RD1.5份、防老剂4010NA1.5份、白炭黑10份、硫磺1.2份；将天然橡胶NR加入开炼机中进行混炼，待天然橡胶NR包辊后加入其他配料，加料顺序依次为氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、接枝改性的超细碳酸钙粉体、木质素填料、白炭黑、硫磺，最后加入超细二氧化硅纤维；步骤八：打三角包，待物料分散均匀后，调整辊矩，进行取向然后下片，制得混炼胶胶片；步骤九：将混炼胶胶片放置一夜，消除轴向应力，并在平板硫化机上进行硫化，硫化温度为143℃、硫化时间为20分钟。